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【“仪”起享奥运】中药材洪连的鉴别与检查方法

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2024/08/03

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末红棕色。淀粉粒众多，单粒类圆形，直径 3～7μm，偶见盔帽形，脐点点状；复粒由 2～3（6）分粒组成。薄壁细胞圆形或类圆形，内含浅棕色类圆形核状物。叶下表皮细胞垂周壁稍弯曲，气孔不定式和不等式。导管多为网纹导管和螺纹导管。

（2）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2:1:7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查｜

水分不得过8.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过15.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过10.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-1%醋酸溶液（10:15:75）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加流动相制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率230W，频率35kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，静置，取上清液置棕色瓶中，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含松果菊苷（C₃₅H₄₆O₂₀）不得少于0.80%。

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