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【“仪”起享奥运】中药材独活的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/05
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,约占根的1/2;油室较多,排成数轮,切向径约至153
μ
m
,周围分泌细胞6
~
10
个。形成层成环。木质部射线宽1
~
2
列细胞;导管稀少,直径约至84
μ
m
,常单个径向排列。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、蛇床子素对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各8
μ
l
、 对照品溶液各4
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60
~
90
℃)-乙酸乙酯(7:3) 为展幵剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
|
水分
不得过10.0%(通则0832第四法) 。
总灰分
不得过 8.0%(通则2203) 。
酸不溶性灰分
不得过3.0%(通则2203) 。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(49:51)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按二氢欧山芹醇当归酸酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取蛇床子素对照品、二氢欧芹醇当归酸酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含150
μ
g
、50
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛) 约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取两种对照品溶液10
μ
l
与供试品溶液10
~
20
μ
l
,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(
C
15
H
16
O
3
)不得少于0.50%,含二氢欧山芹醇当归酸酯(
C
19
H
20
O
5
)不得少于0.080%。
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私聊
yy_0324
第1楼
2024/08/05
″冬虫夏草也会重金属超标″!真可怕呀!
0
发表回复
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