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【“仪”起享奥运】微波消解法测定穿心莲中4种有害微量元素
小卡
2024/08/05
私聊
中药/天然药检测
【前言】
穿心莲为爵床科植物穿心莲的地上部分。主要成分有内酯、甾醇、多种黄酮类化合物、生物碱等。其味苦,性寒,归肺、胃、大肠、小肠经。穿心莲原产于印度,在印度多用于原因不明的发热、食欲不振和肝肠疾病等。中医认为其具有清热解毒、凉血、消肿之功效,用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泻泄痢疾、痈肿疮疡等。穿心莲是一味常用中药材,具有抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗病毒等作用,其广泛的药理作用已在临床应用中得以证实。
图片
【标准】
根据《中华人民共和国药典》2020版的理化指标要求和实验方法,美诚结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点,对不同产地穿心莲药材中铅、镉、汞、砷 4 种有害元素进行实验验证,并总结出适合的实验方法,为制订该药材中重金属元素的质量标准积累数据。
【方法】
制备样品
将穿心莲样品洗净晾干,置于鼓风干燥箱内,低温干燥后取出,研磨过20目筛后,放置于干燥器中保存备用。
实验设备
微波消解仪(微波消解,温压双控)
石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)
实验步骤
1. 测定铅、镉、砷
准确称取干燥样品0.20g(精确至0.0001g),将样品置于微波消解内罐的底部,加5.0ml硝酸溶液,加盖静置过夜。然后,加过氧化氢溶液2.0ml,加盖,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。
程序设定:HNO3 5ml H2O2 2ml
图片
待程序完成,取出消解罐冷却至室温,开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行赶酸并浓缩至1-2ml,取出冷却至室温,将消解液转移至25ml容量瓶中,加入少量超纯水多次洗涤消解内罐内罐盖,合并洗液,用0.2%硝酸溶液定容至刻度,待测。同时做空白实验。
2. 测定汞
准确称取干燥样品0.20g(精确至0.0001g),将样品置于微波消解内罐底部,加5.0ml硝酸溶液加盖静置1h,然后加1.0ml过氧化氢溶液,加盖,置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。
程序设定:HNO3 5ml H2O2 1ml
待程序完成,取出消解罐冷却至室温,开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为80℃进行加热至棕色气体挥尽。取出冷却至室温,将消解液转移至25ml容量瓶中,少量多次加入超纯水洗涤内罐及内罐盖,合并洗液,用超纯水定容至刻度,待测。同时做空白实验。
【实验配套设备】
实验超纯水设备
分析仪器配套设备
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+关注
私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/06
微波消解法测定穿心莲中4种有害微量元素!领先!
0
发表回复
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