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液相色谱HPLC化合物前面有奇怪的峰

Ins_df391f25

2024/08/06

液相色谱（LC）

各位大佬，最近第一次使用HPLC，岛津的LC-40D，做联苯胺，用的长度25厘米的C18柱子，做了几次100ppb的标液，发现化合物峰时出现时而不出现，而且2-3分钟。5-6分钟有奇奇怪怪的峰，是气泡吗（已超声+抽滤脱气，5分钟处的消失，2分钟的还是有，是溶剂吗）
联苯胺峰有时候没有又是什么原因呢。（延长分析时间也没有）

附件：

20240806111420.pdf

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Ins_df391f25

第1楼2024/08/06

滴滴，滴滴，拜托。

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xiaolanzi5

第2楼2024/08/06

应助达人

2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度？流动相是什么？

0

Ins_df391f25

第3楼2024/08/06

xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度？流动相是什么？现在2min的小了很多，我的流动相是按照联苯胺标准HJ 1017的，乙酸铵和乙腈（80%：20%）；目前试了不安装C18色谱柱就可以出联苯胺的峰。。。。但是明明这个柱子是可以出峰的，就很奇怪。

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Ins_df391f25

第4楼2024/08/06

是等度洗脱，按标准的，后面试了A,B比例不变的低压梯度洗脱，也是一样的情况。
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度？流动相是什么？

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dadgoh

第5楼2024/08/07

应助达人

增加标样浓度看看，以确认哪个是目标峰。

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色谱小菜鸟

第6楼2024/08/07

标准方法有问题，提高了有机相比例后很顺利出来了，谢谢大家
色谱小菜鸟(Ins_df391f25) 发表:滴滴，滴滴，拜托。

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m3316431

第7楼2024/08/13

有机相提到了多少？

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p3334640

第8楼2024/08/13

学习学习！！！！！！

0

Ins_52028d5d

第9楼2024/08/13

真的吗，我看几遍了

0

Ins_634458d0

第10楼2024/08/13

值得学习的

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