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【“仪”起享奥运】中药材臭灵丹草的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
取本品粉末3g,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取洋艾素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲酸乙酯-丙酮(6:0.5:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分
不得过12.0%。(通则2302)
酸不溶性灰分
不得过2.0%。(通则2302)。
【
浸出物
】
照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于12.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-2%甲酸溶液(35:65)为
流动相
;检测波长为350nm。理论板数按洋艾素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备
取洋艾素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含35μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含洋艾素(C
20
H
20
O
8
)不得少于0.10%。
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