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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之枳实
小卡
2024/08/08
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末淡黄色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径18~26
μ
m
,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。
草酸钙方晶
存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径2~24
μ
m
。橙皮苷结晶存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的显放射状纹理。油室碎片多见,分泌细胞狭长而弯曲。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分
不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50:50)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备
取辛弗林对照品适量,精密称定。加水制成每1ml含30
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辛弗林(
C
9
H
13
NO
2
)不得少于0.30%。
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