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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之知母
小卡
2024/08/03
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形,直径53~247μm,胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。
(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取
芒果苷
对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加30%丙酮10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取
知母皂苷
B
Ⅱ对照品,加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】
芒果苷
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15:85)为
流动相
;检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备
取芒果苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芒果苷(C
19
H
18
O
11
)不得少于0.70%。
知母皂苷BⅡ
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10 000。
对照品溶液的制备
取知母皂苷BⅡ对照品适量,精密称定,加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%丙酮25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用30%丙酮补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法
对数方程
计算,即得。
本品按干燥品计算,含知母皂苷BⅡ(C
45
H
76
O
19
)不得少于3.0%。
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