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【“仪”起享奥运】索氏提取法和酸水解法测定糕点、糖果中的脂肪
小卡
2024/08/09
私聊
食品常规理化分析
脂肪是食品的主要成分之一,常用的测定方法有:索氏提取法、酸水解法、三氯甲烷冷浸法、罗兹-哥特里法、盖勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏碱法等。糕点及糖果食品主要用索氏提取法和酸水解法。
1、索氏提取法
本法适用于各类
食品中脂肪含量的测定,操作简便,准确度高,但提取时间长,是一种经典方法。
1)原理
将粉碎或经处理而分散的试样,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。
2)试剂:无水乙醚或石油醚
3)仪器
①
索氏脂肪抽提器
②电热恒温水浴锅
③电热恒温烘箱
4)操作方法
①滤纸筒的制备:将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(准确至0.0002g)。
②样品制备:将样品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用测定水分后的试样),准确称取2~5试样置于滤纸筒内,封好上口。
③
索氏抽提器的准备:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管
、提脂烧瓶三部分所组成,提取脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒重。
④抽提:将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3.接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制速度约为80滴/min(夏天约控制为45℃,冬天约控制为50℃),抽提3~4h至抽提完全(时间视含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹表示抽取完全。
⑤回收溶剂:取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并准确称量(或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪的质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量)。
5)计算
样品中脂肪质量分数的计算公式为
w(脂肪)=(m
1
- m
0
)×100/ m
式中:
w(脂肪)——样品脂肪的质量分数(%)
m
1
——提脂烧瓶和脂肪的质量 (g)
m
0
——提脂烧瓶的质量 (g)
m——样品的质量 (如果是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计)(g)
6)说明
(1)此法原则上用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润。粘稠状态的食品,添加无水
Na
2
SO
4
混合分散后也可使用索氏抽提法。
(2)乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上加热使之完全挥发,另外,使用乙醚时室内应注意通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气中的有机溶剂蒸气着火或爆炸。
(3)提取过程中若溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂进行补充。
(4)提脂烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒重中若质量增加时,应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。
(5)若样品份数多,可将索氏抽提器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。
2、酸水解法
本法测定的脂肪为粗脂肪,适用于糕点及糖果样品,以及不易除去水分的样品。
1)原理
利用强酸破坏蛋白质、纤维素及结合态脂类,使脂肪游离,再用乙醚或石油醚提取。
2)试剂
①HCl
②95%乙醇(体积分数)
③无水乙醚(不含过氧化物)
④石油醚(30~60℃沸程)
3)仪器
①具塞量筒:100ml
②恒温水浴箱
4)操作方法
①水解:准确称取固体样品2~5g置于50ml大试管中,加入8ml水,用玻璃棒充分混合,加10ml HCl(或称取液体样品10g于50ml大试管中,加10ml HCl)混匀后置于70~80℃水浴中,每隔5~10min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止,约需40~50min,取出静置,冷却。
②提取:取出试管加入10ml乙醇,混合冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中,用25ml乙醇分次冲洗试管,洗液一并倒入具塞量筒中。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体,再塞好,静置15min,小心开塞,用石油醚-乙醇等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪,静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清液于已恒重的脂肪瓶中,再加5ml乙醚于具塞量筒中振摇,静置后仍将上层乙醚吸出,放入原脂肪瓶中。用索氏抽提器回收乙醚及石油醚。将脂肪瓶置于95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷却30min后称至恒重。
5)结果计算:同索氏抽取法。
6)说明
①开始加入8ml水是为防止后面加HCl时干试样固化。水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促进脂肪球聚合,同时溶解一些碳水化合物如糖、有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,使分层清晰。
②挥干溶剂后,残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大,造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤,再次进行挥干溶剂的操作。
③若无分解液等杂质混入,通常干燥2h即可恒重。
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