2.1.1 固相萃取柱(solid phase extraction,SPE)净化法 SPE净化法是目前最为常用的真菌毒素前处理方法之一。通过建立SPE联合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UHPLC- MS/MS)技术,检测槟榔及其加工产品中的真菌毒素,发现槟榔中常见的真菌毒素为AFB1、AFB2、AFG1、AFG2和AFM1[22]。占丽琴等[23]基于Poly-SeryHLB SPE柱,建立UHPLC-MS/MS法,检测莲子中10种真菌毒素,为莲子的安全使用提供有效依据。Wang等[24]比较了基于固液萃取-SPE法和QuEChERS 2种前处理方法,建立了超快速液相色谱串联质谱法(ultra-fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)检测黄芪根中21种真菌毒素,发现新鲜黄芪中含青霉酸,发霉黄芪中含OTA和OTB。SPE净化法快速高效、成本低,也应用于使君子、薏苡仁[25-26]等中药材中真菌毒素的富集。
2.1.2 QuEChERS法 QuEChERS法兼具快速、简单、廉价、有效、坚固、安全等优点,常被作为前处理方法进行中药材的净化与富集。Zhao等[27]基于改进的QuEChERS萃取和基质分散固相萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)的样品前处理方法,利用UHPLC-三重四极杆串联质谱法(UHPLC-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-QQQ-MS/MS)对肉豆蔻及其相关产品共45批样品中的21种真菌毒素进行检测,发现其中4批样品被AF污染。另外,通过QuEChERS的前处理方法,利用UFLC-MS/MS、UHPLC-四极杆串联离子阱复合质谱法(UHPLC-Q-Trap-MS)可分别检测到当归中的AFB1、AFG1与肉豆蔻中的AFB1[28-29]。基于改进的QuEChERS法和UHPLC-MS/MS同时分析地龙中22种真菌毒素,并发现FB1和FB2,为动物类中药材中真菌毒素的检测提供了参考借鉴[30]。QuEChERS法可同时提取多种真菌毒素,尤其在食品方面应用较多,如香菇、燕麦、谷物[31-34]等。QuEChERS法兼具提取与净化的效果,可以对多种真菌毒素同时提取,在中药材及食品等领域真菌毒素前处理方面发挥重要作用。