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气相出峰保留时间突然延后该怎么解？

通标小菜鸟

2024/08/16
菜鸟分析队

气相色谱（GC）

气相出峰保留时间突然延后该怎么解？

气相色谱仪器是有机物分析中应用非常广泛的一款仪器，它应用于环境、食品、化工、制药、石油等各行各业。虽然绝大多数分析从业者对于气相仪器都是很熟悉的，但在日常使用过程中依然会遇到各种各样的问题，有时候也是无从下手。本文通过分享小编在使用过程中遇到的实际问题，希望能够给予同行一些参考和借鉴。

单位有一台气相，型号安捷伦7890B，接FID检测器，平常多用于药物中溶剂残留分析，平常样品分析频率处于低水平，仪器使用率在20%左右，同时定期会请仪器公司人员进行维护保养，因而基本上未遇到什么大问题。某日需要分析一批产品中的溶剂残留，因而预先在这台仪器上开发了一个方法，方法开发和验证过程中一切顺利，出峰也都正常，不过后续分析样品的时候突然间发生异常，保留时间出现整体偏移且分离度和响应值都有所下降。一开始以为是偶然出现的问题，随后重复进样多次，确认问题一直存在。

问题排查：

第一步，想到其中有响应值下降的问题，最先想到的是进样过程中发生问题，比如进样针进样不到位，进样口漏气等原因，于是检查进样针，更换进样口隔垫，衬管等，随后进样检查，发现问题未解决。

第二步，猜想是否是色谱柱没安装好，比如进样口松动，进样口堵塞等原因造成，因为柱子经常会拆卸，难免怀疑未安装到位。随后拆下进样口色谱柱，更换了石墨垫和切割了色谱柱头，并且检查色谱柱载气流速正常，未出现堵塞及气体流速异常。

第三步，通过上述两项处理均未解决问题，气相结构比较简单，剩下的就只有FID检测器了，于是降温关机，将FID检测器进行拆卸，检查收集极无异常，检查喷嘴发现存在堵塞，于是使用金属丝进行疏通，疏通完毕后放入有机溶剂中进行超声清洗，清洗完成后烘干安装，进行进样检查，问题解决。（清洗完检测器后刚进样会有很多毛刺和杂峰，属正常现象，可以热清洗后再正常分析样品）。

异常原因分析：

由于测试药物中的溶剂残留含量比较低，因而为了提高仪器的灵敏度，常采用大浓度进样，样品浓度至少在50mg/g以上，这种情况下主成分是远远过量的，样品溶液也具有一定粘度，在溶剂高温挥发的前提下，样品久而久之会积累在进样口以及喷嘴那边，从而造成堵塞。建议如果做溶剂残留分析，最好的办法就是使用顶空进样，这种间接进样方式一来可以获得很好的灵敏度，二来可以有效避免仪器污染。

小技巧分享：

如何快速判断FID检测器喷嘴是否堵塞？

1、在FID检测器就绪的情况下，在仪器控制面板关闭氢气及空气载气按钮，如果气体流速能迅速降至0ml/min左右，说明不堵，如果降至一定数字后降低的很缓慢，一直到不了0，那说明有一定堵塞。

2、拆卸检测器端色谱柱，拿手电筒或者手机灯光从色谱柱接检测器端从下往上照射，眼睛从检测器外部从上往下看，如果能看到亮光，说明不堵，如果看不到亮光，说明有堵塞。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

memory光阴

第1楼2024/08/16

应助达人

老师的经验分享一如既往的详细，图文并茂，学习了。

2

房东的猫

第2楼2024/08/16

这种情况倒是还没遇到过，先学习一下，说不定以后有用。

1

xx_dxd_xx

第3楼2024/08/17

楼主做实验很仔细，排查问题有条理，但是文中对问题的本质没有分析清楚，有点欠缺。
楼主的柱温设置应该是程序升温，从谱图对比上看，溶剂峰延迟的原因应为柱流量偏小，分离变差是因为升温到高温段才出峰，温度越高、各组分的差距越小。
产生柱流量变化的原因，要从毛细管柱的EPC控制原理说起。毛细管柱的流量太小了，是不可能直接测定和控制的，所以EPC都是控制柱前压，然后算流量。这样计算的前提是柱后保持通畅，出口是常压。如果出口堵了，流量必然变小。按楼主观察到的现象，喷嘴附近有脏东西，氢气氮气流过喷嘴就有阻力，相当于柱子出口压力提高了。这是虽然柱前压力没变，EPC计算显示的还是原来的流量，但实际上流量是显著偏低的。
除了样品里面脏东西导致喷嘴积碳外，安装柱子操作不当也会导致类似情况，一个是安装柱子时顶太紧，另一个是拧螺丝太用力，把石墨圈的碎屑挤进去了。

1

yifan1117

第4楼2024/08/17

不错的案例分析。

0

zyl3367898

第5楼2024/08/17

应助达人

小技巧很实用，我们也试试。

1

通标小菜鸟

第6楼2024/08/18

应助达人

谢谢老师的评价
memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:老师的经验分享一如既往的详细，图文并茂，学习了。

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通标小菜鸟

第7楼2024/08/18

应助达人

谢谢老师评价
房东的猫(Ins_baeeaeb7) 发表:这种情况倒是还没遇到过，先学习一下，说不定以后有用。

0

通标小菜鸟

第8楼2024/08/18

应助达人

感谢回复，老师说的有道理，受教了
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:楼主做实验很仔细，排查问题有条理，但是文中对问题的本质没有分析清楚，有点欠缺。楼主的柱温设置应该是程序升温，从谱图对比上看，溶剂峰延迟的原因应为柱流量偏小，分离变差是因为升温到高温段才出峰，温度越高、各组分的差距越小。产生柱流量变化的原因，要从毛细管柱的EPC控制原理说起。毛细管柱的流量太小了，是不可能直接测定和控制的，所以EPC都是控制柱前压，然后算流量。这样计算的前提是柱后保持通畅，出口是常压。如果出口堵了，流量必然变小。按楼主观察到的现象，喷嘴附近有脏东西，氢气氮气流过喷嘴就有阻力，相当于柱子出口压力提高了。这是虽然柱前压力没变，EPC计算显示的还是原来的流量，但实际上流量是显著偏低的。除了样品里面脏东西导致喷嘴积碳外，安装柱子操作不当也会导致类似情况，一个是安装柱子时顶太紧，另一个是拧螺丝太用力，把石墨圈的碎屑挤进去了。

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通标小菜鸟

第9楼2024/08/18

应助达人

谢谢老师评论回复
yifan1117(yifan1117) 发表:不错的案例分析。

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通标小菜鸟

第10楼2024/08/18

应助达人

谢谢老师评论回复
zyl3367898(zyl3367898) 发表:小技巧很实用，我们也试试。

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