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液相色谱压力异常升高直接报错怎么破？

  • 通标小菜鸟
    2024/08/16
    菜鸟分析队
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 液相色谱压力异常升高直接报错怎么破？



    在液相分析过程中经常会遇到各种各样的故障问题，压力异常也是常见故障之一，本文记录实际工作过程中遇到的压力升高问题，在依靠自身的前提下进行问题排查并加以解决，希望能给广大的分析从业者提供一些有用的参考。



    此次遇到故障的仪器型号为安捷伦1260 HPLC，某日正常运行序列，第二天上班发现半夜仪器报错，报错原因是压力超高，超过限值。于是重新运行仪器查看压力具体有多高，发现即使是将流速由原先的1.0ml/min降低为0.2ml/min，设备压力也会一路飙升直至超限报错。这种情况说明仪器管路堵的死死的，原先想通过低流速冲洗降低压力的路就行不通了。



    仪器压力升高，最容易想到堵塞的地方就是色谱柱，于是将色谱柱拆下，换下两通，开启低流速，依旧压力升高降低不下来，此时能确定的是仪器本身管路哪里有堵塞，但不确定是否柱子也有堵塞，便把拆下的色谱柱换到另外一台空闲的仪器上，证实色谱柱压力正常，并未出现堵塞现象。



    接下来继续排查仪器本身，将两通拆下，连接处敞开，开启流速，发现连接色谱柱进口处的管线无液体流出，正常情况下1.0ml/min流速会有喷射状的液体流出，现在却没有，那问题就出在色谱柱前面这一段管路。继续排查，拆下连接六通阀处，开启流速，六通阀出口有液体持续流出，代表六通阀没堵正常。那么由此证明是六通阀出口到接色谱柱进口这一段管线堵塞了。



    找到了问题所在，那就好办了，将堵塞的这一段管路拆下，拆的过程中发现连接处有白色的固体附着在金属头上，再联想这一台仪器使用的流动相中经常含有盐，所以这些白色的析出物很有可能就是长时间走样后没有及时冲洗管路造成的盐类积聚析出，很有可能此次压力异常升高也是盐类物质析出造成的堵塞。



    将堵塞的管路拆下后按照原先的通路进行反接，将流动相换为90%的水相和10%的有机相，低流速开启泵，发现另外一头有液体在缓慢的流淌出，此时压力依然较高，但并未超限，冲了不一会儿仪器工作站在线压力监控曲线呈现断崖式下降趋势，心想这个办法管用了，随着压力的下降，我也顺势将流速继续升高，同时液体流出的一头拿烧杯进行接废液。为了能够尽可能将管路里面的堵塞物清除，我尽可能延长冲洗时间，先反接冲洗半小时，然后再把管路复原冲洗半小时，最后把两通接上后继续冲洗。经过几次长时间连续冲洗，系统的压力也降低到正常水平，且稳定不在下降，此时可以将色谱柱接上，平衡仪器了。



    经验与总结:

    仪器设备就跟我们日常使用的家电汽车一样，一个是要求用户有着良好的使用习惯，另外一个是要求用户需要定期对其进行维护和保养，以上案例说明平常在使用过程中，特别是在使用盐类流动相后并未进行及时冲洗管路，久而久之就造成盐类析出发生堵塞压力升高。对于仪器使用者来说，要养成良好的使用习惯，分析完样品后及时冲洗管路及色谱柱，如长时间不用，需要将各管路置换成有机相，柱子用100%有机相润洗后两头用塞子塞住进行保存。
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    +关注 私聊

  • memory光阴

    第1楼2024/08/19

    应助达人

    感谢老师分享，又学到新技能了

0
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  • 油条豆浆

    第2楼2024/08/19

    LC压力升高也算是很常见的一个问题了，多半都是哪里堵住管路了

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2024/08/20

    应助达人

    感谢评论回复

    memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:感谢老师分享，又学到新技能了

0
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  • 通标小菜鸟

    第4楼2024/08/20

    应助达人

    是的，常见的堵点就是柱子和连接柱子前后那段管路，有时候针座也会出现堵点

    油条豆浆(Ins_f753c282) 发表:LC压力升高也算是很常见的一个问题了，多半都是哪里堵住管路了

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  • Ins_aaa21253

    第5楼2024/09/18

    老师做事很仔细，值得学习

0
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  • Ins_2e7e51be

    第6楼2024/09/19

    学习解决液相压力异常升高的解决办法。

0
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  • Ins_09f91e6d

    第7楼2024/09/20

    学习了解一下解决问题的思路。

0
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  • Ins_d87ffac2

    第8楼2024/09/20

    原来液相压力高是这么排查的

0
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  • Ins_d87ffac2

    第9楼2024/09/20

    学习学习，涨知识了

0
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  • 通标小菜鸟

    第10楼2024/09/21

    应助达人

    谢谢老师的肯定

    Ins_aaa21253(Ins_aaa21253) 发表:老师做事很仔细，值得学习

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