仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

植物性样品有机质有机碳的检测

  • hanmeimei
    2024/08/27
    加班小队
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 植物性样品中有机质有机碳的检验




    1、 制样

    将样品烘干后进行粉碎过100目筛子

    2、 原理

    试样采用多孔加热炉直接加热消解,用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化样品中有机碳 多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数1.724, 即为样品中有机质含量。

    三、用到试剂



    0.4mol/L重铬酸钾硫酸溶液 0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液 邻菲罗啉指示剂

    1、0.4mol/L重铬酸钾溶液配置

    称取重铬酸钾20.00 g 于 1000 mL 大烧杯中,加 入 300 mL-400 mL 去离子水充分溶解,然后缓缓加入浓硫酸,边加边搅拌,避免溶液温度剧烈升高,每加约 100 mL 后停留片刻再加,并采用冷却水进行冷却,直至加完。此溶液浓度为 c K2Cr2O7 =0.4 mol/L

    注意:重铬酸钾和硫酸都是易制爆化学品,使用的时候要注意安全,配置过程中,也许会出现絮状沉淀,这种情况是硫酸的量加多了,继续慢慢添加一定量的水,絮状沉淀就会消失。配置好后冷却后转移到棕色瓶中避光保存。

    2、 0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液

    购买的成品带证书的标定好浓度的标准溶液。

    3、 邻菲罗啉指示剂: 称取邻菲罗啉 1.49 g 溶于含有 0.70 g FeSO4·7H2O 的 100 mL 水溶液 中,待完全溶解后于棕色瓶中保存,以防变质。

    四、样品前处理



    称取0.05g左右样品到消化管中,每个样品称取2个平行,同时称取0.05g左右二氧化硅做空白。称取的时候用称量纸将称取后的样品,卷成一个小纸筒,斜着慢慢深入消化管内,越往里越好,快速垂直,使样品均匀洒落至消化管底部,避免样品粘到消化管壁上。每个消化管中用移液管加入20.0ml0.4mol/L重铬酸钾硫酸溶液,稍微混匀放置过夜。



    放置过夜后消煮炉上245度开始加热,当管中溶液出现微沸,有细小气泡出现,开始记时5分钟,取下冷却至室温。



    消煮后,空白颜色为橙红色,空白中没有含炭物质与重铬酸钾溶液反应所以是本身颜色,样品中有含炭物质,与重铬酸钾中的六价铬发生氧化还原反应,颜色变为深绿色。有颜色变化是正常的。



    冷却后将消化管中的溶液转移到250ml三角瓶中,用蒸馏水多次冲洗消解管,至消解管中无颜色,三角瓶中液体大约60-80ml左右。



    将消解管中的液体转移到三角瓶中后,空白的颜色为橙色,样品的颜色为绿色,颜色越偏橙色,说明样品中的有机碳含量越低。每个三角瓶滴加5滴邻菲罗啉指示剂混匀,准备滴定。



    空白滴定颜色变化由橙色变为墨绿色-墨蓝色-滴定终点为棕红色

    样品一般由墨绿色滴定至棕红色。

    5、 计算过程

    有机碳计算公式:

    w 植物中全碳含量(以干基计), %

    V0 空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积, mL;

    V 试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积, mL;

    C —硫酸亚铁标准溶液浓度, mol/L;

    m —称取烘干试样的质量, g

    0.003 1/4 碳原子的毫摩尔质量,g;

    有机质计算公式:

    w 植物中全碳含量(以干基计), %

    V0 空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积, mL;

    V 试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积, mL;

    C —硫酸亚铁标准溶液浓度, mol/L;

    m —称取烘干试样的质量, g

    0.003 1/4 碳原子的毫摩尔质量, g;

    1.724有机碳换算成有机质的系数

    注意检测结果为以干基计算,实际配方过程要要考虑样品中水分含量,比如样品含水量为10%,使用量为1000g,则这1000g样品的实际含碳量为1000X90%X干物质含碳量

    +关注 私聊
  • wodehisense

    第1楼2024/09/06

    应助达人

    看似简单其实步骤细节不少

0
    +关注 私聊
  • 花枝丸呀小丸子

    第2楼2024/09/06

    非常用心的记录!

0
0
0
0
    +关注 私聊
  • zichuan002

    第6楼2024/09/08

    相当于是返滴定吧

0
    +关注 私聊
  • hanmeimei

    第7楼2024/09/09

    有机质和有机碳是不是有个换算系数

0
0
    +关注 私聊
  • ganshane

    第9楼2024/09/09

    有机质的检测主要是植物性原料

0
    +关注 私聊
  • Ins_ffa16307

    第10楼2024/09/14

    不简单不简单

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...