GB/T 14552-2003有机磷农药分析条件求助

应助达人

楼主，这个方法不难做，首先10ppm这个浓度是可以的，不知道楼主的混标是自己配制的还是买的现成的拿回来稀释的？如果是自己配的，那要注意浓度有没有配错，如果是买的，那你需要注意一下标样证书上每一个物质的浓度是否都是一样的。我看图谱上化合物基本上都出峰了，分离度也还行，造成这种情况的还有可能是仪器和色谱柱问题。比如前面几个物质峰高很低，而且还拖尾，这可能跟色谱柱柱效有关。另外，如果气相色谱长时间没有得到维护，比如进样口容易有吸附，那也会造成这种情况。建议楼主检查标样的同时也把仪器好好维护一下，特别是进样口的衬管和分流平板，很容易会吸附目标物。顺带再把隔垫换一下，色谱柱头切割一下。

买的混标，接柱子的时候有割了，查了证书，浓度都是一样的，这个检测器是加装的GCMS上的，载气用的氦气（工程师说不能混用氮气），会不会是载气的问题

应助达人

不会的，氮气和氦气差别不大的，跟载气没有关系，建议你还是关注一下进样口吸附问题。

好的，谢谢！

应助达人

楼主，您没跑线性试试？10ppm的浓度对于气相色谱挺高了，甲拌磷峰面积只有6w+，同一浓度峰面积甲拌磷和溴硫磷差了进300倍，再一个您的出峰顺序和标准中给出的不同，是不是标记错了？另外标准中提供的是NPD检测器。
个人觉得出现这种情况更多是色谱柱或者检测器的问题，可能是柱效降低或者被污染了，建议老化色谱柱试试；另外清洗检测器看看效果。

应助达人

用高惰性衬管试试。

应助达人

响应低与进样系统有吸附相关，清洗并检查进样垫，衬管，去掉硅化棉。

不分流模式或者脉冲不分流试试

应助达人

10ppm很高了