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GB/T 14552-2003有机磷农药分析条件求助

  • Ins_6da5876c
    2024/09/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 走的是10种有机磷混标10ppm的,走出来的峰高和响应值相差太大,调试了好多遍柱流量和升温程序都一样
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/09/03

    应助达人

    楼主,这个方法不难做,首先10ppm这个浓度是可以的,不知道楼主的混标是自己配制的还是买的现成的拿回来稀释的?如果是自己配的,那要注意浓度有没有配错,如果是买的,那你需要注意一下标样证书上每一个物质的浓度是否都是一样的。我看图谱上化合物基本上都出峰了,分离度也还行,造成这种情况的还有可能是仪器和色谱柱问题。比如前面几个物质峰高很低,而且还拖尾,这可能跟色谱柱柱效有关。另外,如果气相色谱长时间没有得到维护,比如进样口容易有吸附,那也会造成这种情况。建议楼主检查标样的同时也把仪器好好维护一下,特别是进样口的衬管和分流平板,很容易会吸附目标物。顺带再把隔垫换一下,色谱柱头切割一下。

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  • Ins_6da5876c

    第2楼2024/09/03

    买的混标,接柱子的时候有割了,查了证书,浓度都是一样的,这个检测器是加装的GCMS上的,载气用的氦气(工程师说不能混用氮气),会不会是载气的问题

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,这个方法不难做,首先10ppm这个浓度是可以的,不知道楼主的混标是自己配制的还是买的现成的拿回来稀释的?如果是自己配的,那要注意浓度有没有配错,如果是买的,那你需要注意一下标样证书上每一个物质的浓度是否都是一样的。我看图谱上化合物基本上都出峰了,分离度也还行,造成这种情况的还有可能是仪器和色谱柱问题。比如前面几个物质峰高很低,而且还拖尾,这可能跟色谱柱柱效有关。另外,如果气相色谱长时间没有得到维护,比如进样口容易有吸附,那也会造成这种情况。建议楼主检查标样的同时也把仪器好好维护一下,特别是进样口的衬管和分流平板,很容易会吸附目标物。顺带再把隔垫换一下,色谱柱头切割一下。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2024/09/03

    应助达人

    不会的,氮气和氦气差别不大的,跟载气没有关系,建议你还是关注一下进样口吸附问题。

    Ins_6da5876c(Ins_6da5876c) 发表:买的混标,接柱子的时候有割了,查了证书,浓度都是一样的,这个检测器是加装的GCMS上的,载气用的氦气(工程师说不能混用氮气),会不会是载气的问题

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  • Ins_6da5876c

    第4楼2024/09/03

    好的,谢谢!

    通标小菜鸟(v3141805) 发表: 不会的,氮气和氦气差别不大的,跟载气没有关系,建议你还是关注一下进样口吸附问题。

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  • ztyzb

    第5楼2024/09/03

    应助达人

    楼主,您没跑线性试试?10ppm的浓度对于气相色谱挺高了,甲拌磷峰面积只有6w+,同一浓度峰面积甲拌磷和溴硫磷差了进300倍,再一个您的出峰顺序和标准中给出的不同,是不是标记错了?另外标准中提供的是NPD检测器。
    个人觉得出现这种情况更多是色谱柱或者检测器的问题,可能是柱效降低或者被污染了,建议老化色谱柱试试;另外清洗检测器看看效果。

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  • zyl3367898

    第6楼2024/09/05

    应助达人

    用高惰性衬管试试。

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  • dadgoh

    第7楼2024/09/06

    应助达人

    响应低与进样系统有吸附相关,清洗并检查进样垫,衬管,去掉硅化棉。

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  • Insm_76389a5f

    第8楼2024/09/07

    不分流模式或者脉冲不分流试试

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  • hujiangtao

    第9楼2024/09/07

    应助达人

    10ppm很高了

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  • zyl3367898

    第10楼2024/09/07

    应助达人

    做有机磷配0.2-0.4ug/mL就行,不用那么大浓度,容易污染柱子。做农残一定要用高惰性衬管。

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