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热解析残留求助

  • T-MAC12345
    2024/09/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位做18883 TVOC,热解析(二次热解析)进样,我将TA管去掉填料后经过热解析进样,没有填料的吸附管出来的谱图是上面两个图,那几个很明显的大峰碎片都是73 207 281等硅氧烷离子还有最后的16烷也有明显的残留。然后断开热解析,直接走气质空白,出来的是第三个图,非常干净。所以问题基本出现在热解析上面。热解析该换的垫圈也换了,管路也用甲醇清洗了。请大家帮忙看看还有什么方法排查,头痛啊
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • oscar_2007

    第1楼2024/09/05

    应助达人

    1.延长热解吸管老化时间
    2.有记忆效应的吸附剂可能需要反复多次老化

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  • ztyzb

    第2楼2024/09/05

    应助达人

    楼主,您换新TA管试试是否有残留?如果TA管老化效果不好尝试提高老化温度并延长老化时间。

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  • zyl3367898

    第3楼2024/09/05

    应助达人

    新的热解析管也不行吗?

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  • 绿树之林

    第5楼2024/09/06

    如果空管都有残留,大概率你二次解析中的填料污染了,你问问厂家工程师填料污染怎么活化,他们应该有一套流程的。

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  • T-MAC12345

    第6楼2024/09/06

    350℃老化两个多小时了,一样不行。主要是没有填料的空心管,他出来也是有很多硅氧烷的碎片和其他一些小峰,这个才是不得其解。已经排除不是色谱柱的流失

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  • T-MAC12345

    第7楼2024/09/06

    350℃老化两个多小时了,一样不行。主要是没有填料的空心管,他出来也是有很多硅氧烷的碎片和其他一些小峰,这个才是不得其解。已经排除不是色谱柱的流失

    oscar_2007(oscar_2007) 发表:1.延长热解吸管老化时间
    2.有记忆效应的吸附剂可能需要反复多次老化

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  • T-MAC12345

    第8楼2024/09/06

    跳过吹扫,二次解析管进样还是很干净的

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:如果空管都有残留,大概率你二次解析中的填料污染了,你问问厂家工程师填料污染怎么活化,他们应该有一套流程的。

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  • bfm00

    第9楼2024/09/06

    有没有可能是载气的问题。。

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