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【金秋计划】+前处理之有机物破坏法（试样消解/样品消化）

花枝丸呀小丸子

2024/09/06

食品常规理化分析

- 只有钙的测定在稀释液中加了镧溶液，其他元素不需要加镧溶液。
  - ①干法灰化：
    - a.样品置于坩埚中→电热板小火加热，炭化至无烟→马弗炉中高温灰化→试样用酸溶解，再用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。（对于灰化不彻底的试样，可加数滴硝酸，小火小心蒸干，再置于马弗炉中灰化，至试样呈白灰状。）
    - b.优点：溶剂用量少，操作简单，背景值低。
    - c.缺点：处理时间长，易挥发元素损失大，坩埚吸附。
  - ②湿法消解：
    - a.样品至消化管→加酸→可调式电热炉消解→消化管冷却后用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上进行湿法消解。（若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，至消化液呈无色透明或略带黄色。）
    - b.优点：有机物分解迅速，温度相对较低，容器吸附少。
    - c.缺点：消解过程有大量有害气体，溶剂用量大，背景值高。
  - ③微波消解：
    - a.样品至微波消解罐→加酸→按照微波消解的操作步骤和条件消解→冷却后取出消解罐→在电热板上赶酸至1mL左右→消解罐放冷后，将消化液转移至容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2-3次，洗涤液合并于容量瓶中，用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。
    - b.优点：消解完全、快速，空白低。
    - c.缺点：消化样品量小，压力较高。
  - ④压力罐消解（消化罐法）：
    - a.样品至消解内罐→加酸→盖好内盖，旋紧不锈钢外套→恒温干燥箱干燥→冷却后缓慢旋松外罐，取出内罐→在电热板上赶酸至1mL左右→冷却后将消化液转移至容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2-3次，洗涤液合并于容量瓶中，用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。
    - b.优点：溶剂用量较少，对挥发性元素有较好的回收率。
    - c.缺点：对消解罐的要求较高，耐压、不变形。

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花枝丸呀小丸子

第1楼2024/09/06

这么好的内容分享居然没人看哈哈哈哈哈

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