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【金秋计划】+EDTA滴定法总结

花枝丸呀小丸子

2024/09/06

食品常规理化分析

- - ①实验原理：在适当的pH范围（12-14），钙与EDTA（乙二胺四乙酸二钠）形成金属络合物，以钙红为指示剂，可用EDTA直接滴定，根据其消耗量，计算钙的含量。
    钙红指示剂，其水溶液在pH＞11时为纯蓝色，与钙离子形成酒红色的配合物，其稳定性比EDTA-Ca小，所以当滴定过程中加入EDTA时，又会夺取钙离子，使溶液又变回纯蓝色。
  - ②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠、钙红指示剂、EDTA、钙标准溶液；电热板、马弗炉、电热炉、天平。
    氢氧化钾：提供适宜的pH；硫化钠：掩蔽铜锌铁镍等其他金属离子；柠檬酸钠：防止钙、磷结合生成磷酸钙沉淀。
  - ③分析步骤：试样制备，试样消解，测定滴定度，滴定一定量的试样溶液及试剂空白溶液并记录滴定剂消耗量。
    ①试样消解：通常低钙样品采用干法灰化，高钙样品采用湿法消化。
    ②测定滴定度：即EDTA标准溶液的标定。吸取一定量的钙标准溶液，加氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠，再加钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，记录体积，即可得每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数。
    ③滴定试样及试剂空白：步骤同EDTA标准溶液的标定。
  - ④结果计算：滴定度乘以EDTA标准溶液滴定试样溶液的消耗体积（需减去试剂空白）乘以稀释倍数即为试样中钙的质量，除以样品质量即为钙的含量。
  - ⑤注意事项：
    ①如用湿法消化的溶液，测定时需相应增加氢氧化钾溶液的量，须使溶液保持pH为12-14，否则滴定达不到终点。
    ②样品中若含有少量铜锌铁镍等，会产生干扰，主要是对指示剂起封闭作用，可加入氰化钠（新标准：硫化钠）掩蔽；如果样品中含有高价金属，加入少量盐酸羟胺，可使高价金属还原为低价，以消除高价金属的影响，同时稳定指示剂的颜色。
    ③如食物中含有很多磷酸盐，钙在碱性条件下会生产磷酸钙沉淀，使终点不灵敏，可采用返滴定法。
    返滴定法（剩余量滴定，俗称回滴）：当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方式称为返滴定法。
    ④加入指示剂后立即滴定，放置过久则终点不明显。

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