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【金秋计划】+EDTA滴定法总结
花枝丸呀小丸子
2024/09/06
私聊
食品常规理化分析
①实验原理:在适当的pH范围(12-14),钙与EDTA(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物,以钙红为指示剂,可用EDTA直接滴定,根据其消耗量,计算钙的含量。
钙红指示剂,其水溶液在pH>11时为纯蓝色,与钙离子形成酒红色的配合物,其稳定性比EDTA-Ca小,所以当滴定过程中加入EDTA时,又会夺取钙离子,使溶液又变回纯蓝色。
②试剂仪器:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠、钙红指示剂、EDTA、钙标准溶液;电热板、马弗炉、电热炉、天平。
氢氧化钾:提供适宜的pH;硫化钠:掩蔽铜锌铁镍等其他金属离子;柠檬酸钠:防止钙、磷结合生成磷酸钙沉淀。
③分析步骤:试样制备,试样消解,测定滴定度,滴定一定量的试样溶液及试剂空白溶液并记录滴定剂消耗量。
①试样消解:通常低钙样品采用干法灰化,高钙样品采用湿法消化。
②测定滴定度:即EDTA标准溶液的标定。吸取一定量的钙标准溶液,加氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠,再加钙红指示剂,用EDTA标准溶液滴定,记录体积,即可得每毫升EDTA溶
液相
当于钙的毫克数。
③滴定试样及试剂空白:步骤同EDTA标准溶液的标定。
④结果计算:滴定度乘以EDTA标准溶液滴定试样溶液的消耗体积(需减去试剂空白)乘以稀释倍数即为试样中钙的质量,除以样品质量即为钙的含量。
⑤注意事项:
①如用湿法消化的溶液,测定时需相应增加氢氧化钾溶液的量,须使溶液保持pH为12-14,否则滴定达不到终点。
②样品中若含有少量铜锌铁镍等,会产生干扰,主要是对指示剂起封闭作用,可加入氰化钠(新标准:硫化钠)掩蔽;如果样品中含有高价金属,加入少量盐酸羟胺,可使高价金属还原为低价,以消除高价金属的影响,同时稳定指示剂的颜色。
③如食物中含有很多磷酸盐,钙在碱性条件下会生产磷酸钙沉淀,使终点不灵敏,可采用返滴定法。
返滴定法(剩余量滴定,俗称回滴): 当反应较慢或反应物是固体时,加入符合计量关系的滴定剂,反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂,使反应加速。等反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂,这种滴定方式称为返滴定法。
④加入指示剂后立即滴定,放置过久则终点不明显。
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