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液质联用(LCMS)
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利用高分辨质谱进行小分子化合物的鉴定
m3242421
2024/09/10
私聊
液质联用(LCMS)
高分辨质谱的使用
(一)高分辨质谱的样品要求
1.
样品应使用质谱级甲醇、乙腈进行溶解。严禁使用
DMF
、四氢呋喃、
DMSO
、石油醚
、二氯甲烷
等溶剂
溶解样品
,
此类实际会使得
质谱图上形成高聚物系列峰,影响样品测试,同时也会对仪器内部管路造成严重损坏。
2.
样品
上样前
必须过
0.22um
微孔滤膜
,保证
为无悬浮颗粒
、
澄清透明
的
液体。
3.
样品
严禁
含有无机或有机强酸、强碱、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐。
4.
高分辨质谱样品浓度应小于
1ppm
,避免样品浓度太高,污染仪器
,同时对仪器的结果造成影响
。
5.
做完核磁的氘代溶液
严禁直接进行
高分辨质谱
测试
,必须先将氘代溶液
氮吹
后,
再
使用高分辨质谱级甲醇
/
乙腈复溶后才可上机。
(二)高分辨质谱的测试
1.
明确待测化合物的化学式,根据化合物结构选择正离子模式
[M+H]+
或负离子模式
[M-H]-
进行测试。样品中还有氨基或叔氨基优先考虑正离子模式。含羧基、磺酸基的物质一般用负离子模式。如果样品含有较多的强负电性基团,如氯、含溴和多个羟基可用负离子模式。
2.
明确待测化合物的极性,极性较弱的化合物一般选择
APCI
源进行测试,强极性化合物一般选择
ESI
模式进行测试。
3.
根据结果判断其加合离子峰:正离子模式一般是加氢
[M+H]+
、加钠
[M+Na]+
、加钾
[M+K]+
,负离子模式常见减氢
[M-H]-
、加氯
[M+Cl]+
等。
4.
判断同位素丰度与理论值是否吻合。
建议理论峰与实际测得峰误差在
5ppm
以内。
(三)高分辨质谱图谱解析
1.
质谱解析实例
---
合成有机小分子化合物定性
例:已知待确定化合物的分子式为
C26H27NO2
,准确质量数是
385.2042
。该样品的质谱图如下:
质谱图中的
m/z=408.1945
为
[M+Na]+
,
m/z=793.3990
为
[2M+Na]+
,样品浓度过高时会出现
2M+Na
峰。
分
该帖子已被
版主-hujiangtao
加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
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+关注
私聊
m3242421
第1楼
2024/09/12
高分辨质谱送样可以参考这个
0
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