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【金秋计划】如何优化离子源参数?
Ins_f12036f2
2024/09/11
私聊
实验室建设
LC-MS
(
液相色谱
-质谱联用)系统的典型示意图如图 1 所示。通常情况下,液体样品通过自动进样器注入高效
液相色谱
系统。色谱柱分离后,样品由紫外检测器和质谱仪检测。离子信号的优化取决于多种因素。
图 1. 典型的 LC/MS 系统示意图
电离模式
离子源优化的第一个参数是:电离模式的选择,即正离子模式或负离子模式。
这取决于分析物的结构。对于碱性化合物(如胺),可使用正离子模式形成质子化或阳离子化分子。对于酸性化合物,则在负离子模式下形成去质子化分子。负离子模式具有选择性强和灵敏度高的特点,因为只有有限的化合物能在这种模式下电离。
如果化合物以盐的形式存在(如季铵盐),则可能需要同时进行正离子和负离子 LC/MS 实验来获取结构信息。在对未知化合物进行初步评估时,通常会交替进行正离子和负离子 LC/MS 实验。现代仪器具有在正离子和负离子模式之间快速切换的功能。其局限性在于减少了化合物在特定模式下的分析时间,而化合物可能只能在特定模式下离子化。正离子和负离子模式的最佳流动相条件是不同的。因此,交替使用正离子和负离子模式可能无法为特定模式提供最佳灵敏度。
电离模式的另一个选择是电离方法的选择,即 ESI 或 APCI。这也取决于化合物的结构。在检测未知化合物时,可以交替使用 ESI 和 APCI 模式,以便选择最佳电离方法优化信号。与极性模式的选择一样,HPLC 条件也会影响 ESI/APCI 的性能。
电离电压
重要的仪器参数之一是在 ESI 和 APCI 中使用的高电压,包括毛细管电压和电晕针放电电压。在 LC/ESI-MS 中,通过提供毛细管电压(通常为 4 至 5 千伏)来产生强电场。在 LC/APCI-MS 中,电晕针通常采用较低的电压,通常为 2.5 至 3 千伏。这些高电压可以调整,以最大限度地提高灵敏度。此外,ESI 毛细管或 APCI 喷针的位置可能会对离子信号产生影响,因此应进行优化。
锥孔电压(去簇电压)
在结构测定中可用于诱导某些源内碎片的第三个仪器参数是:锥孔(去簇)电压。它作用于取样锥或锥孔,将离子从离子源的大气压区提取到质谱仪的真空区。虽然锥孔电压碎裂没有选择性(母离子没有质量选择),但它可以有效地产生一些碎片离子。在实践中,可以调节锥孔电压来检测化合物的分子离子(低锥孔电压)或获取碎片信息(高锥孔电压)。图 2 举例说明了这一点。在锥孔电压为 25 V 的情况下,质谱中的大量质谱峰与分子离子相对应,即 m/z 325 处的 [M + H+] 和 m/z 366 处的 [M + CH3CN + H+] (图 2A)。当锥孔电压增加到 50 V 时,质谱中的主要离子是碎片离子,即 m/z 74、115 和 252(图 2B)。显然,锥孔电压的设置直接影响到质谱图的表现形式。
图 2.化合物在 (A) 25 V 锥孔电压和 (B) 50 V 锥孔电压下的 ESI 质谱图
脱溶剂气体流量和温度设置
影响化合物离子化效率的关键仪器参数之一是:脱溶剂气体流量和温度设置。对于 LC/ESI-MS 来说,通过 ESI 喷针的雾化气体(氮气,N2)通常设定在 70 至 90 升/小时之间,以帮助从样品溶液中产生气溶胶液滴。离子源温度通常设定在 100°C 至 150°C,具体取决于溶剂流速和溶剂中的含水量。加热的脱溶剂气体(N2)通过离子源输送,以帮助蒸发和去除溶剂。当使用较高的溶剂流速时,通常需要较高的脱溶剂气体流速。例如,溶剂流速为 50 μL/min 时,典型的流速为 400 升/小时。
溶剂流量小于 10 μL/min 时,脱溶剂温度为 100°C,溶剂流量超过 50 μL/min 时,脱溶剂解温度约为 400°C。对于 LC/APCI-MS 来说,APCI 喷针的温度通常设定在 400°C,对于不挥发性样品可以更高,对于挥发性样品可以更低。它主要用于蒸发溶剂和加热雾化气体(N2)。离子源的典型温度设置为 150°C。在 APCI-MS 中,通常使用约 150 升/小时的脱溶剂气体(N2)和满量程雾化气体。
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