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【金秋计划】ICP-MS线性的知识清单ICP-MS线性的知识清单
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2024/09/11
私聊
实验室建设
在
ICP-MS
应用中,除了定性、同位素比例法和同位素稀释法的定量方法,绝大部分情况下都是用外标法也就是标准曲线去做元素定量;即便是标准加入法,最后也由软件会拟合出一个线性方程出来。
线性经常做不好是初学者发生频率极高的问题,本文梳理出关于这个问题的知识清单。
标准曲线的基础知识
标准曲线是定量的基础,所以极其重要。但一般大家都比较相关系数R值,其实
ICP-MS
标准曲线上还有很多其他重要参数,下面以下图为例,详细拆解线性的各参数。
纵坐标(Net Intensity)是净强度: 净强度=(待测元素信号强度÷对应的内标强度-(线性空白的强度÷线性空白的内标强度),这是个无量纲的单位。当然,如果是半导体等行业的特殊情况下,不用内标,此时的单位就是cps(count per second)。
横坐标是浓度(对于标准加入法来说,是加入的浓度),一般来说,正式测试时线性标准至少要三个或更多。个人认为:一般来说,浓度范围应该在三个数量级以内,最好是两个数量级以内。
这是因为:线性范围太宽,兼顾同一个元素的高低浓度是很困难的。比如说:Fe从0.5做到500ppb,那么进完500ppb之后冲洗到线性空白的强度就要耗费很多时间,更为严重的是这对于容易残留的元素简直就是不可能实现的目标。
同时,对于线性的回读也有严重损害(下文会说)。我建议的的做法是:如果有限度值,那这个目标值就是限度值,没有限度值,以数据的均值为目标值。这个均值可以来自于元素全扫,理论分析等等。这个目标浓度乘以样品浓度得到就是医药领域所谓的J值,线性范围包含0.3J-3J即可。
线性相关的概念梳理
1.线性拟合方式选择根据仪器厂商的建议即可。以PE为例,推荐线性过零点,这里特别提醒:PE
ICPMS
用户,一般不要选择 Simple Linear,这种方式不会将blank拟合进线性;如果选择这种方式请把STD-1浓度设置为0。
2.表观浓度(Apparent Conc.)用拟合的线性,通过净强度反算的线性浓度数值。可以%RE作为量度去评估每个标准点表观浓度与理论浓度的接近程度。
3.相对误差(%RE)%RE=Residuals/STD conc. 一般来说,这个回读在20%以内都可以接受。但是如果你想把加标回收率做好,最要紧的就是把线性的相对误差做好。你的加标回收率和实际线性标准的回读值的回收率(也叫ccv)与100%的差距不可能比这个相对误差(也叫残差)小。
4.相关系数 R这个参数一般要求0.995以上就可以,但是越大越好。但是,即使你有0.9999,如果说浓度范围过宽,也不能保证%RE很理想。看到有人出馊主意,用权重方式拟合来解决拟合得不好的问题。
根源在于:线性范围不合理,还是要正本清源,哪出了问题就把哪里改正。至于线性相关稀释是r平方和R,请自己动手用Excel做拟合,不要相信仪器或工程师较为随意的说法。
5.背景等效浓度(BEC)
线性范围除了不宜过宽之外的另外一个原则是:你不可能稳健得做出低于BEC的线性。BEC来自于试剂本底,各种污染,仪器的本底,质谱干扰和基体效应等。
比如说,你想从5ppb开始测试Na,K,Ca,那请先把BEC降低到5ppb以下。否则,低于你BEC的线性标准肯定是没有保证的。 6.检测限(DL)与灵敏度
根据blank三次净强度,计算的3SD/斜率(Slope),可以近似等于仪器检出限。无内标校正的线性斜率代表了元素灵敏度,即单位浓度的强度。
bec与检出限也有内在联系参考:高频率出现.
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