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【金秋计划】GC色谱柱选择指南
Ins_f12036f2
2024/09/11
私聊
实验室建设
GC色谱柱
气相
分析的核心之一,如何选择合适的GC色谱柱,恐怕是很多小伙伴很头痛的问题,今天小析姐就带大家一起来了解下关于GC色谱柱的知识,希望可以对小伙伴的实验工作起到帮助。
GC色谱柱构成
1.柱管
气相色谱
柱的柱管可以由玻璃、石英、不锈钢或聚四氟乙烯等材料制成,其中石英和不锈钢最为常见。毛细管柱通常使用石英材质作为柱管,因为它能耐高温,而填充柱则使用不锈钢材质柱管,以承受压力。
2.填充物毛细管柱:根据填充型固定液涂渍方法不同,可分为:
1) 涂壁开管柱(WCOT):将内壁经预处理,再把固定液涂在毛细管内壁上。
2) 载体涂渍开管柱(SCOT):为了增大开柱管内固定液的涂渍量,在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒,然后在多孔性层上涂渍固定液,液膜厚,适于痕量分析。
3)多孔层空心柱(PLOT):在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱,可容许更大样品量,尽管柱效低些,但大大高于填充柱。
3. 固定相固定相可以是非极性、极性或手性材料,涂在毛细管内壁或多孔性颗粒上,它决定了分析物中各组分的保留行为。4. 柱端封口两端通常有精细的筛板或过滤器,防止固定相颗粒移动,同时允许气体流动。
如何选择GC色谱柱
如何选择
气相色谱
柱呢?一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择
气相
柱产品。 - 如果目标物极性差异不明显,沸点差异明显,可选择非极性-1或弱极性-5柱; - 如果目标物沸点差异不明显,极性差异明显,可以选择极性Wax柱; - 如果目标物极性沸点都有差异,各种类型的柱子都可以尝试。毛细色谱柱的毛细管基本都是熔融石英材质,其他参数主要有:柱长、内径、膜厚和固定相。
(1)色谱柱长度的选择:一般来说,色谱柱长度从10-150米不等,可能还有更长的。
10-15米的短柱主要分析较简单的样品,或者一些有特定需求的样品,比如PBDE样品容易分解,一般可以选用15米的色谱柱,也可用10米的色谱柱。
30米色谱柱是最常用的规格,大多数标准推荐的都是这个长度。
60-150米色谱柱,主要分析一些比较复杂的样品,比如VOC多用60米柱子,之前做变性燃料乙醇,用到了150米的色谱柱,一个多小时出一针,一个样品要做2针(平行),真的是慢啊!
总之,柱子越长,分析时间越长。
(2)色谱柱内径:主要有0.25mm、0.32mm及0.53mm三个规格。柱子内径直接影响柱效和柱容量。
0.25mm:柱效较高,柱容量较低,能满足常规检测需求,是最常用的规格。
0.32mm:柱效居中,柱容量也居中,不是很常用。
0.53mm:有点接近填充柱的效果。
(3)膜厚:膜厚的规格范围比较广,有的低于0.1μm,有的高于2μm,但是常用的规格还是介于0.25-0.5μm之间。膜厚直接影响各组分的保留时间和馏出温度,膜厚大时,组分在固定相上的保留时间长,组分的保留时间就长。一般沸点高、样品较简单的选择0.25μm及以下的膜厚;沸点低、组分多、样品复杂的情况选择1μm及以上的膜厚。
(4)固定液的选择:固定液决定色谱柱的极性,一般分为非极性、弱极性、中等级性和强极性。根据相似相溶的原则,极性越相近,固定液对物质的吸附性越强,保留时间就越长。
非极性:各个品牌“-1”的型号基本都是非极性柱,一般为100%二甲基聚硅氧烷固定液。
弱极性:如“-5”型号,典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷”,有的还会带有“乙烯基”。
中等级性:“-50”、“-1701”、“-225”等都属于中等极性
强极性:如“-FFAP”、“-WAX”等。
“-624”色谱柱是测试挥发性有机物的主流色谱柱,极性介于弱极性与中等极性之间,还有一款“-VRX”色谱柱,性能与“-624”类似。“-5”型号色谱柱被称为万能色谱柱,如果一时不知道用什么柱子时,不妨先用“-5”试一下。
如何判断目标物的
极性差异?
气相色谱
同样遵循“相似相溶”原理,水的极性最大,根据物质水溶性可以判断相对极性大小,比如不溶于水可认为是非极性,难溶于水可认为是弱极性,微溶于水/可溶于水可认为是中等极性,易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。
常见的在FID上响应弱或无响应的物质有哪些,如何提升响应?
在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸、长链脂肪酸以及甲醛等。(1)短链脂肪酸如甲酸、乙酸,碳氢在分子量中占比小,FID上响应较弱,同时直接进样会损伤
气相
柱寿命,可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析,或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);
(2)长链脂肪酸,如硬脂酸(十八烷酸),直接分析响应弱且出峰晚(分子量大,沸点高),根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测,脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。
(3)甲醛,可用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理,
气相
可使用SH-5进行检测,
液相
可使用Shim-pack Velox C18进行检测。
对于制药行业残留溶剂和碱性物质检测,可优先考虑哪些色谱柱?
气相色谱
柱主要有毛细柱和填充柱两种,随着毛细色谱柱技术的进步,填充柱已无优势,在新发布或修订的(
气相
、
气质
)检测标准中,推荐使用毛细柱的标准占90%以上。
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私聊
windlfr
第1楼
2024/09/12
看来金秋计划这个活动好啊,一下子好多文章了
0
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