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安捷伦液相色谱1260，出现复数个杂峰，反复进样峰面积、峰高大小无变化

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2024/09/12

液相色谱（LC）

文主为液相萌新，还请各位大佬支支招，我现在来说一下我的使用流程，为手动进样器，流动相为乙腈：0.05％磷酸水做的是中药相关含量测定
1.进两个月前制备的标准品，发现有复数个峰，以为是标准品降解了，遂重新配标准品
2.新配的标准品在同样的RT有同样的峰高和峰面积，遂进了一针纯甲醇，我的标准品是用乙腈∶水来溶解的，应该能排除溶剂污染的情况
3.空白在同样RT有同样的峰高和峰面积的杂峰，这个时候我怀疑是柱子不干净的问题，用高水相——高有机相反复冲了柱子
4.冲柱后进空白同样杂峰，第二天上午用热水冲了系统，把除了乙腈外所有的流动相换了新
5.进空白后发现在同样的RT，峰面积和峰高减少了
6.新配了浓度为20％的异丙醇来密封组垫清洗，又用热水冲了一个小时系统
7.进空白后发现同样的RT，峰面积和峰高不变
已知的是，在我前面一个用手动液相的也是液相萌新，
1.他在用的时候没有用异丙醇整密封组垫清扫，
2.他用了蒸发光散射的检测器，我用的是DAD检测器，他把DAD检测器的out接头整到地上去了
3.我们这边没有对手动进样器和六通阀清洗的程序
4.这台仪器在我们两个使用前经过了专人搬运换了位置
看了这么多论坛的内容，初步怀疑是进样器污染或者检测器污染，但是如果是进样器污染，应该不会次次都是同样的峰面积和峰高？
求各位大神解答，目前只有这一台手动液相，只有一根AQ-C18柱，不能进行替换柱子或者换机器的检修方法！
真的求求各位大哥分享一下经验了，解决不掉这个杂峰，感觉会被杀头

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礼夏

第1楼2024/09/14

梯度洗脱吗，以前有做出过正常的图吗

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