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【讨论】HPLC相同条件下，为何我们检测不出主峰杂质？

olifor2010

2011/02/22

液相色谱（LC）

现在的问题是，一种样品，相同批次，相同的检测条件，为何我公司检测不出杂质，而客户就能检测出杂质？
色谱条件如下：
色谱柱——Hypersil BDS C18色谱柱（250mm*4.6mm*5µm）
流动相—— 溶剂A：溶剂B=90:10

溶剂A—用水溶解2.33g庚烷磺酸钠，加2.5ml的85%的磷酸，溶于400ml水中，用25%的氨水调节pH为2.5后加水至500.0ml。

溶液B—乙腈
检测波长——205±4nm，标准360±20nm。
流速：1mL/min
色谱仪：Agilent1100 DAD HPLC
我们的水是用的品牌纯净水，电导率为2.24μs/cm，不知道与水是否有关系？另外
现在的问题是: 客户检我们每一批样品主峰后的一个杂质,而我们怎么检主峰后都没有杂质?但他们的溶剂进样后与我们是一致的,
客户检的色谱图如下:
局部方法图如下:

客户标准中要求系统适用性与系统精密度我们完全达到了。
即我们检测不出客户检的8.3min的杂质。
请教高手帮助分析下原因，多谢！

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山羊

第1楼2011/02/23

如果你出的色谱图与客户一致改一下积分参数试一下

0

有水有渝

第2楼2011/02/23

应助达人

可能是灵敏度不够，把你做的图谱放大一下看看有没有峰的影子。

0

amanda209

第3楼2011/02/23

1、积分阈值是否一致？
2、仪器最小检出浓度是否能达到要求？

0

naren4545

第4楼2011/02/23

你用的是DAD检测器，灵敏度至少下降一个数量级，当然检测不到了！

0

zhaohua8011

第5楼2011/02/23

应该是灵敏度的问题，你有手动积分看一下！

0

olifor2010

第6楼2011/02/23

客户用的也是Agilent1100DADHPLC,我们使用的是相同的机器，据工程师介绍Agilent1100DADHPLC的灵敏度是固定的，无法调节的。局部放大我们的图也是没有杂质。

0

olifor2010

第7楼2011/02/23

使用的都是Agilent1100DADHPLC，现在就是不知道

“不同批次生产的或者产地不同的Agilent1100DADHPLC是否是灵敏度都一样”
有水有渝(xky0230699) 发表:可能是灵敏度不够，把你做的图谱放大一下看看有没有峰的影子。

0

sjbsjbsjb

第8楼2011/02/24

我觉得是不是客户的问题，水的比重这么大，又有离子对，所以出问题的可能性大。再说就那么点小包包，也算正常。

0

有水有渝

第9楼2011/02/24

应助达人

刚出厂的仪器应该差不多，使用一段时间后就不一定，灯能量的下降，光路的老化，工作环境，日常维护，色谱柱的柱效等都可能对灵敏度产生影响，对方检测到的那个杂质峰含量有多少，在报告限以下吗？
olifor2010(olifor2010) 发表:使用的都是Agilent1100DADHPLC，现在就是不知道

“不同批次生产的或者产地不同的Agilent1100DADHPLC是否是灵敏度都一样”

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olifor2010

第10楼2011/02/26

谢谢您老师！现在经咨询客户的检测器是GC1315C，我们的是G1315B，再者客户的理论塔板数是我们的接近2倍，我们的噪声(0.3~0.8mv)是人家(0.15mv)的2~5倍，而杂质的峰高为0.5mv左右，我想即使我们检出来了，也看不出来，局部放大也看不出来，被淹没在噪声里了。
有水有渝(xky0230699) 发表:刚出厂的仪器应该差不多，使用一段时间后就不一定，灯能量的下降，光路的老化，工作环境，日常维护，色谱柱的柱效等都可能对灵敏度产生影响，对方检测到的那个杂质峰含量有多少，在报告限以下吗？

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