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【金秋计划】+鲜姜中铅的测定

zal

2024/09/18
农检联合队

食品重金属及有害元素检测

【金秋计划】+鲜姜中铅的测定

生姜是一种很有开发利用价值的经济作物，含有姜油酮、姜酚等生理活性物质，还含有蛋白质、多糖、维生素和多种微量元素，集营养、调味、保健于一身，自古被医学家视为药食同源的保健品，具有祛寒、祛湿、暖胃、加速血液循环等多种保健功能。古人云：“早上吃姜，胜过吃参汤；晚上吃姜，等于吃砒霜。”“冬吃萝卜夏吃姜，不用医生开药方”、“家备小姜，小病不慌”、“夏季常吃姜，益寿保安康”、“四季吃生姜，百病一扫光”、“早吃三片姜，胜过人参汤”等诸多民谚都反映了生姜的保健功效。而姜在种植过程中时常会因地质、水质、耕作不当等因素造成农药及重金属超标现象，故姜的质量安全一直是我们食品检测中的必抽之项，现就鲜姜中铅的检测过程分享一下，让大家一起来了解食品安全是怎样来守护的吧～～

概况：试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内，铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

一、测定方法

采用石墨炉原子吸收光谱法

二、分析步骤

1.称量

使用1‰天平称取制备好的浆状样品0.2g（精准至1‰g）。

标准要求称取0.2g～2g（精准至1‰g）试样，我们使用1‰天平按要求称取了制备好的浆状样品如下图。

2. 加入10mL硝酸，准确移取液体试样0.5mL与微波消解罐中消解试样，消解条件见下表。

微波消解升温程序
步骤
设定温度
℃
升温时间min
恒温时间min
1
120
5
5
2
160
5
10
3
180
5
10

3. 冷却后取出消解罐，在电热板上设置温度140度赶酸至近干。

4. 消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2到3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定溶至刻度，混匀备用。

5.测定

石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件
元素
波长nm
狭缝nm
灯电流nA
干燥
灰化
原子化
铅
283.3
0.5
8～12
85℃～12C/40s~50s
750℃/20s~30s
2300℃/4s~5s

6.标准曲线的制作：按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，同时注入石墨炉，原子化后侧起吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。

7.试样溶液的测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值与标准系列比较定量。

一看这峰，就很干净哦～～～

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