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火锅酱料中罂粟碱残留量检测的固相萃取方法

  • 逗点生物
    2015/07/15
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 火锅酱料中罂粟碱残留量检测的固相萃取方法


    一、实验目的
    本研究利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法，LC-MS/MS作为检测手段。该方法可简化火锅酱料样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
    二、实验目标物
    五种罂粟碱标准品：吗啡(CAS:57-27-2)，可待因(CAS:76-57-3)，蒂巴因(CAS:115-37-7)，罂粟碱(CAS:58-74-2)，那可丁(CAS:912-60-7)。
    三、应用范围
    本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。
    四、参考标准
    上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》。
    五、实验材料
    Biocomma Polybase MCX固相萃取柱3mL/60mg。
    六、实验方法
    1、样品提取
    称取2g试样(精确至0.01ｇ)于50mL离心管中，加5mL水，振摇至均匀分散，加入15mL乙腈，涡旋振荡1min，加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末，振荡2min，4000r/min离心10min，上清液待净化。
    2、SPE柱净化
    (1)活化：向MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、5mL 0.1M盐酸活化。
    (2)上样和洗脱：将上述上清液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇水(1+1)淋洗，负压抽真空10min，最后用4mL甲醇
    氨(4%)洗脱。
    (3)浓缩定容：收集洗脱液，氮吹至近干，用乙腈定容至2mL，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱分析。
    3、LC-MS/MS条件
    色谱柱：XR-ODSⅢC18（2.1×150mm，2.2μm，100Å）；
    质谱仪：API 4000
    流动相：A:乙腈（0.1%甲酸）；B:0.1%甲酸水

    柱温：35℃
    进样体积:5 μL
    离子源：电喷雾（ESI），正离子模式
    检测方式：多反应监测（MRM）

    七、实验结果
    1、火锅酱料基质25μg/kg加标回收结果
    三个平行测试样的平均回收率大于80%，平行样间相对标准偏差均小于10%，符合标准要求。（见表4）

    2、空白样品添加罂粟碱等残留物质谱图



    本研究是逗点生物利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法，以上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》制定，适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。
  • 分
  • 该帖子已被版主-20071940xu加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励
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    +关注 私聊

  • sukiliang

    第1楼2015/07/27

    正准备做这个

    感谢楼主的分享~~~~~

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  • 园觉

    第2楼2015/07/27

    液相5.00分钟就回到初始梯度，为何目标化合物均在5分钟后出峰呢？

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  • ie4680180

    第3楼2015/08/06

    应助达人

    嗯，长见识了。谢谢分享。

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  • elevern

    第4楼2015/08/20

    罂粟碱的难点是在吗啡，一般色谱柱不可能有这么好的保留。很好奇流速有多少。纯乙腈定容，进5ul，吗啡居然没有分峰。

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  • sukiliang

    第5楼2015/08/20

    = =！吗啡难做吗？感觉挺稳定的，就是那可丁响应很低

    elevern(elevern) 发表:罂粟碱的难点是在吗啡，一般色谱柱不可能有这么好的保留。很好奇流速有多少。纯乙腈定容，进5ul，吗啡居然没有分峰。

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  • Opiumpoppy

    第6楼2016/04/13

    知道死体积吗？

    悟空(yzp2050) 发表:液相5.00分钟就回到初始梯度，为何目标化合物均在5分钟后出峰呢？

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  • 无涯的学海

    第7楼2016/04/13

    那你知道你的死体积有点长了吗？

    Opiumpoppy(v2685234) 发表: 知道死体积吗？

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  • 无涯的学海

    第8楼2016/04/13

    那可丁的检出限比吗啡高5倍呢，这就是它响应值较低的缘故

    sukiliang(sukiliang) 发表: = =！吗啡难做吗？感觉挺稳定的，就是那可丁响应很低

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  • lihgfei

    第9楼2016/08/16

    请问您在做的时候，吗啡分峰是分叉吗，严重不？的确很难保留

    elevern(elevern) 发表:罂粟碱的难点是在吗啡，一般色谱柱不可能有这么好的保留。很好奇流速有多少。纯乙腈定容，进5ul，吗啡居然没有分峰。

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  • 善良的鬼

    第10楼2016/10/28

    色谱柱不搭，应该用HILIC柱子

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