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超高效液相色谱?串联质谱法同时测定化妆品中８３种糖皮质激素

zhangyongmei

2024/09/19

液质联用（LCMS）

赵倩茹等建立一个高通量且简便高效的检测方法，对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱? 串联质谱法同时测定化妆品中８３种糖皮质激
素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜（ｏ／ｗ型）３种基质为研究对象，对样品前处理和色谱? 质谱条件进形优化，最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后，采用ＴｈｅｒｍｏＡｃｃｕｃｏｒｅＰＦＰ色谱柱（１００ｍｍ×２. １ｍｍ，２. ６ μｍ）分离，以０. １％（ｖ／ｖ）乙酸乙腈和０. １％（ｖ／ｖ）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式（ＥＳＩ＋）下以动态多反应监测（ＭＲＭ）方式测定，外标法定量。结果表明，８３种糖皮质激素在２～２００ μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数（ｒ）均大于０. ９９５，在３个不同添加水平下，平均回收率为７４. ５％～１１２. ４％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为０. ８％～９. ９％，方法的检出限（ＬＯＤ，Ｓ／Ｎ≥３）和定量限（ＬＯＱ，Ｓ／Ｎ≥１０）分别为０. ００１～０. ０２３ μｇ／ｇ和０. ００２～０. ０７６ μｇ／ｇ。采用该方法对市售的４１批化妆品进行８３种糖皮质激素筛查，共发现４批阳性样品，分别检出氟轻松、倍氯米松双丙酸酯、醋酸地索奈德及地索奈德，含量范围为０. ５３～６３４. ２７ μｇ／ｇ，其中醋酸地索奈德尚未列入法定检测标准的筛查范畴。该方法简便快捷，灵敏度高，重复性好，是对现行检测标准的补充，适用于多种基质类型化妆品中８３种糖皮质激素的快速定性定量筛查，为化妆品质量的日常监督提供可靠的技术支持。

文章具体内容见附件。

附件：

07 超高效液相色谱_串联质谱法同时测_..._化妆品中83种糖皮质激素_赵倩茹.pdf

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