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碘量法测定维生素C的操作要点及故障排除
勤能补拙,拙能生巧,我也是
2024/09/22
私聊
食品常规理化分析
碘量法测定维生素 C 的操作要点及故障排除
一、操作要点
1. 样品准备
选择具有代表性的样品,如新鲜水果、蔬菜或维生素 C 制剂等。对于固体样品,需进行粉碎、研磨等处理,使其均匀分散。
准确称取一定量的样品,用适量的新煮沸并冷却的蒸馏水溶解。如果样品中含有较多杂质,可以通过过滤或离心等方法进行预处理。
2. 试剂配制
碘标准溶液:准确称取一定量的碘单质,用碘化钾溶液溶解后,定容至一定体积,得到碘标准溶液。碘标准溶液应保存在棕色瓶中,避免光照和受热。
淀粉指示剂:将适量的可溶性淀粉用少量冷水调成糊状,再加入沸水至一定体积,搅拌均匀后冷却备用。淀粉指示剂应在使用前临时配制。
3. 滴定操作
将样品溶液转移至锥形瓶中,加入适量的稀醋酸,使溶液呈酸性。酸性环境有利于维生素 C 与碘的反应。
加入少量淀粉指示剂,此时溶液为无色。
用碘标准溶液进行滴定,滴定速度不宜过快,边滴边轻轻摇动锥形瓶,使溶液充分混合。当溶液出现蓝色且在 30 秒内不褪色时,即为滴定终点。记录消耗的碘标准溶液的体积。
4. 计算结果
根据碘标准溶液的浓度和消耗的体积,以及样品的质量或体积,计算样品中维生素 C 的含量。计算公式为:维生素 C 含量(mg/100g 或 mg/mL)=(C×V×176.13)/(m×1000),其中 C 为碘标准溶液的浓度(mol/L),V 为消耗的碘标准溶液的体积(mL),m 为样品的质量(g)或体积(mL),176.13 为维生素 C 的摩尔质量(g/mol)。
二、故障排除
1. 滴定终点不明显
可能原因:淀粉指示剂失效、碘标准溶液浓度不准确、滴定速度过快、样品中含有其他还原性物质干扰等。
解决方法:重新配制淀粉指示剂;检查碘标准溶液的浓度,如有必要重新标定;控制滴定速度,缓慢滴加碘标准溶液;对样品进行进一步的预处理,去除干扰物质。
2. 结果重复性差
可能原因:样品不均匀、操作不规范、仪器误差等。
解决方法:确保样品均匀分散,可以进行多次取样和测定;严格按照操作步骤进行操作,避免人为误差;检查滴定管、移液管等仪器的准确性,如有必要进行校准。
3. 碘标准溶液不稳定
可能原因:碘易挥发、受光照或受热分解、与空气中的氧气反应等。
解决方法:将碘标准溶液保存在棕色瓶中,避免光照和受热;在使用前进行标定,确保浓度准确;在滴定过程中尽量减少碘标准溶液与空气的接触时间。
总之,在使用碘量法测定维生素 C 时,要严格控制操作条件,注意试剂的配制和保存,及时排除故障,以确保测定结果的准确性和可靠性。
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