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冷溶剂自动电位滴定法检测油脂酸价的操作要点和故障排除
小电子PCB
2024/10/01
小电子
私聊
原创大赛公告
一、操作要点
(一)仪器准备
1.
电位滴定仪
1.
首先要确保电位滴定仪处于良好的工作状态。开机前检查仪器的电源线、电极连接线等是否连接正确、稳固。开机后进行预热,一般预热时间根据仪器说明书的要求,大概
15 - 30 分钟不等。
2.
电极
1.
选择合适的电极,比如玻璃电极和参比电极。使用前要检查电极是否干净,玻璃电极的球泡部分不能有污垢,如果有,可以用蒸馏水轻轻冲洗。参比电极内的溶液要充足,如果不足要及时补充。
(二)样品和试剂
1.
油脂样品
1.
准确称取适量的油脂样品。取样时要保证样品具有代表性,如果是大容器中的油脂,要充分搅拌均匀后再取样。称样量要根据油脂的酸价预估范围和仪器的灵敏度来确定,一般精确到
0.001g。
2.
冷溶剂
1.
冷溶剂(如乙醚
- 乙醇混合溶剂)的配制要准确。按照规定的比例量取乙醚和乙醇,在通风良好的地方进行混合,因为乙醚挥发性强且易燃。将油脂样品溶解在冷溶剂中,要确保完全溶解,可以适当搅拌或者超声处理。
(三)滴定过程
1.
参数设置
1.
在电位滴定仪上设置好滴定参数,如滴定模式(一般为动态滴定)、搅拌速度(不能太快以免溶液溅出,也不能太慢影响反应均匀性,通常设置在
200 - 400 转 / 分钟)、终点判断的电位值(这个需要根据预实验或者经验值来确定)等。
2.
滴定操作
1.
将装有油脂
- 溶剂溶液的滴定杯放在滴定仪的搅拌台上,放入电极,然后开始滴定。在滴定过程中,观察电位的变化曲线,仪器会根据设定的终点判断条件自动停止滴定,记录下消耗的滴定剂体积。
二、故障排除
(一)电位异常波动
1.
原因及解决方法
1.
原因可能是电极接触不良。检查电极与仪器的连接部分,重新插紧电极连接线。也可能是周围有电磁干扰,要将仪器远离大型电器设备。如果是电极本身损坏,如玻璃电极的球泡破裂,就需要更换新的电极。
(二)滴定终点不准确
1.
原因及解决方法
1.
若设置的终点电位值不正确,需要重新根据油脂的类型和以往经验调整终点电位值。还有可能是样品溶液没有搅拌均匀,导致局部浓度差异,在滴定前要确保溶液搅拌充分均匀。如果是滴定剂浓度不准确,要重新标定滴定剂的浓度。
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