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在蒸馏法测定二氧化硫的实验中，如何避免样品损失

小电子PCB

2024/10/01
小电子

原创大赛公告

一、样品采集与保存环节

1. 采样方法

1. 对于固体样品，应确保采样的代表性。如果是块状固体，要从不同部位采集足够的量，然后粉碎、混合均匀。例如，对于水果样品，从果实的不同部位、不同果个采集后，用食品加工器粉碎成均匀的果泥状。

2. 液体样品要充分搅拌后再取样，以保证样品成分均匀。使用洁净、干燥的采样器具，避免样品吸附在采样器具上造成损失。

2. 保存条件

1. 采集后的样品若不能及时分析，应根据样品性质妥善保存。一般来说，要密封保存以防止二氧化硫挥发。如果是易变质的样品，可保存在低温环境下，如放在冰箱中（0 - 4℃），但要注意避免样品在保存过程中受到污染。

二、样品前处理环节

1. 转移过程

1. 在将样品转移至蒸馏烧瓶时，要使用合适的工具并确保完全转移。对于固体样品，可以用小药匙或称量纸小心地将其送入蒸馏烧瓶，避免样品残留于原容器或转移工具上。如果是液体样品，要用经过校准的移液管或移液器准确量取并缓慢注入蒸馏烧瓶，转移后再用少量蒸馏水冲洗移液管或移液器，并将冲洗液一并倒入蒸馏烧瓶，确保样品全部转移。

2. 添加试剂时

1. 当向蒸馏烧瓶中加入盐酸等试剂时，要缓慢滴加，避免溶液飞溅带出样品。沿蒸馏烧瓶壁缓慢加入试剂，同时轻轻转动烧瓶使试剂与样品充分混合均匀。

三、蒸馏环节

1. 蒸馏装置的密封性

1. 在组装蒸馏装置时，要确保各个接口连接紧密。使用合适的密封材料，如橡胶塞、凡士林等，对接口处进行密封。在蒸馏前，可以进行密封性检查，如通过对装置抽气或充气观察是否有泄漏现象。

2. 对于蒸馏烧瓶与冷凝管的连接部位，要将冷凝管插入蒸馏烧瓶的接口足够深，并用密封材料密封好，防止蒸馏过程中二氧化硫从接口处逸出。

2. 加热过程

1. 加热要缓慢且均匀，避免溶液暴沸导致样品溅出。可以使用石棉网、加热套等均匀加热设备。如果使用明火加热，要使用小火并不断搅拌溶液（如果可行的话）。在蒸馏开始时，先以较低的功率加热，待溶液开始稳定沸腾后再调整到合适的加热功率，使馏出速度稳定。

3. 冷凝管操作

1. 确保冷凝管的冷却效果良好。在蒸馏开始前先通入冷水，使冷凝管充分预冷。冷凝管中的水流要保持稳定且通畅，下进上出，保证二氧化硫在馏出过程中能够充分冷凝回收到接收瓶中。如果发现冷凝管表面温度过高，要及时检查水流量是否过小或水管是否堵塞，并进行调整。

4. 接收瓶操作

1. 接收瓶要保持洁净、干燥，并且放置在稳定的位置。在蒸馏过程中，要确保接收瓶的位置正确，防止馏出液溅出。如果接收瓶的容量较小，要及时更换或者在接近满瓶时小心处理，避免因满溢而造成样品损失。

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