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如何避免灰化过程中产生的干扰物质对目标元素测定的影响
哪吒走中路
2024/10/02
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原创大赛公告
如何避免灰化过程中产生的干扰物质对目标元素测定的影响
一、样品处理要细心
1.
提前去除捣乱成分
如果知道样品里有些成分在灰化时会产生干扰物质,那就在灰化前想法子把这些成分去掉。就像你要从一堆东西里挑出有用的,先把那些碍事的拿走。比如食品里有很多油脂,而你要测里面的铁元素,油脂灰化时会产生干扰物。这时候就可以用有机溶剂(像正己烷)把油脂萃取出来,这样灰化的时候就少了油脂产生干扰的麻烦。
2.
控制样品的量
样品量得合适,太多或者太少都不好。要是样品量太大,灰化的时候有机物可能分解不完全,就会产生更多干扰物质。好比你煮饭,米太多就煮不透。比如测土壤里的锰元素,土太多,有机物分解不完全,就会有干扰锰元素测定的东西出现。所以得根据灰化设备和样品性质确定合适的量,让灰化顺利进行,干扰物质少产生。
二、灰化操作有讲究
1.
选对灰化条件
温度合适:灰化温度很重要。不同温度下干扰物质产生的情况不一样。就像烤东西,温度高了低了都不行。要是测含汞元素的样品,温度太高,汞会挥发,还可能和别的物质反应生成干扰测定的东西。所以得用合适的温度,慢慢灰化。
时间恰当:灰化时间也得刚刚好。时间太长,容器可能溶出更多干扰物质;时间太短,有机物分解不完全。像测植物里的钙元素,灰化时间短了,植物里的有机物没全部分解,含碳的干扰物质就会影响钙元素的测定。要先做个小实验确定合适的时间。
2.
辅助剂要用好
如果用助灰化剂(像氧化镁或硝酸镁),量得控制好。比如测磷元素时用氧化镁,氧化镁多了会和磷反应生成磷酸镁干扰测定。所以要根据样品量和性质确定合适的量。还有用酸处理的时候,酸要纯,杂质少才不会产生干扰。
三、灰化设备和容器得选好、处理好
1.
选对容器
根据样品和目标元素选容器。要是测痕量元素,像铅元素,就别用陶瓷坩埚,因为陶瓷可能溶出铅干扰测定。可以选石英坩埚或者聚四氟乙烯坩埚。
2.
容器预处理
用容器之前,先处理一下。新的玻璃容器可以用酸泡泡,再用蒸馏水冲干净。这样可以把容器表面吸附的东西去掉,防止灰化时这些东西跑到样品里产生干扰。
四、分析方法要优化
1.
挑合适的方法
不同的分析方法对干扰物质的敏感程度不一样。比如测有复杂干扰物质的样品里的铁元素,如果比色法容易受干扰,就可以考虑
原子吸收光谱
法,这个方法选择性高,能避开一些干扰。
2.
用校正技术
测定的时候可以用校正技术减少干扰影响。比如标准加入法,在样品里加已知量的目标元素标准溶液,通过测量前后的变化来计算目标元素含量,这样能减少干扰物质对结果的影响。
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