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质谱联用仪 内标响应问题

  • Ins_ee66363b
    2024/10/15
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位老师好,实验室有气质液质,有的样品检测采用的是同位素内标,有些样采用的是普通化合物做为内标。
    两者方法检测时都会有样品内标响应比标曲响应低很多,有些又比标曲响应高。
    之前带我的前辈说先考虑内标是否有问题,再考虑要不要用外标法,因为内标法特别是同位素内标法相对来说更加准确。

    但是同事又说内标响应低就需要用外标法看。
    所以想请教各位老师,如果标曲里内标响应正常,其他样品内标响应也和标曲接近,只是个别样品内标响应低或者高,这个时候这个样品是否要考虑采用外标法呢?大概低多少或者高多少倍才采用外标法看结果呢?

    比如标曲内标响应在十三万左右,有的和标曲接近在13万左右,有的样品内标有的在5-9万,有的只有1-2万左右,有的又高了在20万左右。这时候内标响应低改外标法结果会偏小,内标响应高改外标结果又会大不少,这种情况检测结果哪个准确些呢?

    那采用同位素内标同时前处理时就加内标的,会不会目标峰面积和内标峰面积同时受影响同步变高或变低呢?这种直接采用内标法是不是更加准确呢?如果也出现这种内标响应低或高的问题,需不需要考虑外标法呢?
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  • joufe

    第1楼2024/10/15

    应助达人

    个别样品内标响应低或者高的情况,这些个别样品基质与其他响应相当的样品基质差别很大么?在样品前处理之前及加入内标物,同样品前处理一起进行,在用内标法定量的目的就是降低前处理过程中对待测目标物回收率带来的影响,但如果是因为样品基质差别较大,尽管采用内标法定量,但因为基质的不同产生基质效应,那这个时候还要采用基质标准/工作曲线来开展定量,以消除基质的差异对检测结果带来的影响

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  • hujiangtao

    第2楼2024/10/15

    应助达人

    同位素内标和目标组分结构几乎一致,理论上相同浓度响应值应该差不多的。但有时可能会受到基质影响导致内标响应差距较大(可能原因是内标生产过程中同位素原子替换时有的键合不牢固),这时应该考虑含内标的标曲用空白基质溶液配置。如果方法回收率较高且稳定,内标可以加在上机前只校正基质效应,如果方法前处理回收率低且不稳定,这时需要把内标加在样品处理前,同时校正回收率和基质效应。

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  • zhangyongmei

    第3楼2024/10/15

    内标就是为了去校正基质效应的,你如果内标都忽高忽低,证明基质效应还是比较大了,你可以考虑用基质曲线去校正了。

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