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【分享】空气中一甲胺的测定方法硝基苯胺重氮盐比色法

核桃

2007/05/20

空气中一甲胺的测定方法硝基苯胺重氮盐比色法
1 原理
一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。
2 仪器
2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～10L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。
3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。
3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。
3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。
3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。
3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。
3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。
4 采样
串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。
5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。
向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。
5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。
表１一甲胺标准管的配制

6 计算
X＝２.５Ｃ／V0
式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；
C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为2微克/2ml。
7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。
7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。
7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

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