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【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法
核桃
2007/05/20
私聊
气体检测
空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法
1 原理
已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。
2 仪器
2.1 冲击式吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计,0~5L/min。
2.4 具塞比色管,10ml。
2.5 水浴锅。
2.6 分光光度计。
3 试剂
3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2·H2SO4〕=2mol/L。
3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。
3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。
3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。
3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。
3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。
4 采样
串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。
5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。
5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。
表1 己内酰胺标准管的配制
5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。
样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。
6 计算
X=5(C1+C2)/1.5V0
式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;
C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;
V0——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。
7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。
7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。
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normanhill
第1楼
2011/02/16
这是哪个标准啊?有标准号吗?
0
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