仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 凝胶色谱（GPC） > 帖子详情

GPC出峰异常，求助~

Ins_ce800e18

2024/11/01

凝胶色谱（GPC）

各位大佬，问题已经困扰我两个多月了实在是找不出原因
1.背景：因原先使用的是NMP+0.1%LiBr流动相、安捷伦PLgel MIXED色谱柱，测试过程中同一一个样品每间隔一段时间测一次分子量就会逐渐减低，色谱峰也是随着塌陷，当时认为可能是色谱柱类型不匹配，所以近期换成了PolarGel-M色谱柱，在对样品进行测试时，发现出峰很怪，有时候是正峰有时候是负峰，但标样PMMA出峰是正常的。具体条件如下
流动相：DMSO/DMSO＋0.1%LiBr
色谱柱：PolarGel-M+同类型保护柱
样品类型：极性聚芳烃树脂，带有一定电荷，样品1带有一点酸，样品2不含酸
样品浓度：7mg/ml
进样量：40ul
柱温：55℃
检测器：55℃
色谱柱活化过程：纯水→丙酮→DMSO
2.异常情况描述：
纯DMSO-样品1，峰型特别不好，峰时正时负，而且连续进针，峰面积会逐渐减小，系统压力逐渐增大

样品2峰型稍微好一点，但也是不稳定，时正时负

标样峰
空白溶剂
DMSO＋0.1%LiBr
样品1出现一个正峰和一个负峰，连续进样还是比较稳定，而且系统压力没有增大现象

样品2是目标峰有部分和溶剂峰重合，连续进样还是比较稳定，而且系统压力没有增大现象，但峰高好像有点逐渐降低现象

标样峰
溶剂峰
然后排查色谱柱，结果发现是分析柱导致的
单保护柱测试，溴化锂体系，样品分别为PMMA标样，样品1样品2
单分析柱测试溴化锂体系，样品分别为样品1 PMMA标样样品2，
补充：部分色谱图溶剂峰没有截到，都是一致的，然后也拆过色谱柱接过两通，可以正常出峰
就是不知道原因在哪，还是柱子没选对，求各位大佬帮助，指导一下。

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...