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【求助】哪位做水产品中氯霉素？

landy66

2007/05/24

气相色谱（GC）

我最近在做水产品中氯霉素时，添加浓度在接近检出限浓度的时候，回收率总是不好，而且配置标样浓度在线性范围下限的位置处（0.4ppb左右)，ECD根本出不了峰。更让人郁闷的是走高浓度标样的时候，色谱图上竟然有两个峰（除了溶剂），而且我怀疑比较高的那个峰不是氯霉素，这在以前是没有出现过的。我不明白是哪里的问题，各位老师多多指教！马上就要进行能力考核了，非常着急！

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剑神一笑

第1楼2007/05/24

用液质可检出0.1ppb的,如虾样,称5克,每次加15ml乙酸乙酯提3次,转入浓缩瓶中浓缩,用5ml水溶解过C18柱,加5ml甲醇,10ml水活化,上样,用20%甲醇淋洗.用纯甲醇洗脱,用氮吹仪吹干,用4:1的0.1%乙酸水与乙腈溶解,过膜.进样

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