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气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

气相色谱（GC）

  • 最近需要用气相检测这两个溶剂的含量，我们平时用的顶空进样条件是样品80℃，阀箱100℃，管路109℃
    进样口温度250℃，检测器温度280℃
    升温条件为，40℃保持5分钟，以4℃的速率升温到80℃保持1分钟，再以45℃/min的速率升到200℃，保持4分钟，整个升温程序22.5分钟
    溶剂是DMF，柱子是DB 0.53mm*30m
    使用该程序试了一下，硼酸三丁酯能够出峰，峰形正常，只是在正丁醇的位置出峰，而且基线不平
    正丁胺在该程序下直接不出峰了，而且基线很奇怪，以下附图正丁胺的图，诡异的图啊，难道是柱子不合理，还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件？这两个溶剂能够定量分析么？？
    求助求助
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  • www

    第1楼2018/10/12

    应助达人

    做溶剂的话，直接进就可以。非极性柱这两个东西都可以做。峰型不好看，减小进样量，增大分流比试试

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  • m3116636

    第2楼2018/10/13

    非常感谢，我礼拜一试试
    主要公司是要做这个的残留，产品只能顶空进样，所以用了顶空，但谁知道峰都不好。
    而且产品里面溶剂残留不止这两种，还有乙醇等极性溶剂，所以柱子很难都符合。。不知道有没有都能做的柱子??????

    www(cxm2009) 发表:做溶剂的话，直接进就可以。非极性柱这两个东西都可以做。峰型不好看，减小进样量，增大分流比试试

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  • 安平

    第3楼2018/10/13

    应助达人

    柱流量增大一点。

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  • zyl3367898

    第4楼2018/10/13

    应助达人

    顶空方法合适吗？如果进别的物质正常吗？这样可以判断是气相还是标液有问题。

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  • 安平

    第5楼2018/10/14

    应助达人

    什么型号的顶空进样器?

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  • m3116636

    第7楼2018/10/14

    DK-3001a

    安平(byron1111) 发表:什么型号的顶空进样器?

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  • m3116636

    第8楼2018/10/14

    别的物质正常，就是不知道是不是条件不合适导致的，试着更换了几种条件峰形略有所改善，但这还是没法积分

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:顶空方法合适吗？如果进别的物质正常吗？这样可以判断是气相还是标液有问题。

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  • m3116636

    第9楼2018/10/14

    增大到了4.6，也只是改善了峰宽，并没有改变峰形

    安平(byron1111) 发表: 柱流量增大一点。

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  • m3116636

    第10楼2018/10/14

    这是更改很多条件后的峰形，还是不好

    m3116636(m3116636) 发表:增大到了4.6，也只是改善了峰宽，并没有改变峰形

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