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【讨论】这种现象是否正常?

液相色谱(LC)

  • 今天做实验遇到了这样一种现象,我用同一种流动相,方法都相同,唯一不同的是样品溶剂不同,标样是用乙睛和水配的,也就是以前的流动相,这次我变了流动相,用甲醇和水,所以样品我用甲醇配的,标样用以前配的,出峰有很大差异,标样的峰时间7.356,峰高360000,面积5200000,峰较窄,试样,7.26,峰高250000,面积5400000,峰相对标样较宽,我想问,为什么峰高高的,面积反而小,而峰高低的面积反而大,第一次发现这种现象,一般都是风高高,面积就高,成正比的趋势,是什么原因呢?这种现象正常吗?一般峰面积积分是不是最准确的?用峰高计算和峰面积计算那个最准确?能以峰高来计算吗?
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  • surfenliang

    第1楼2007/05/27

    "标样的峰时间7.356,峰高360000,面积5200000,峰较窄,试样,7.26,峰高250000,面积5400000,峰相对标样较宽,"峰宽大了,峰面积会大的!你看看他们的比例差距。是不是跟面积,峰高成比例!

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  • 茅茅

    第2楼2007/05/27

    你用的是什么积分方式,会不会是由于自动积分的基线变化导致的?

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  • 深海的海豚

    第3楼2007/05/27

    一楼说的有理,你这次出现的情况也是正常的。
    峰面积积分通常是准确的,峰高/峰面积都可以作为计算依据,如果峰型对称,使用峰高也很好,否则还是峰面积比较准确和合理,大家使用的也比较广泛。

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  • 茅茅

    第4楼2007/05/27

    一楼说的的确有道理,峰宽的确会影响到峰面积。但是对同一物质,在峰高相差如此大的情况下,基本是3/2,我觉得另有原因。建议楼主把图谱放大看。主要看基线是怎样拉的?

    lqqer 发表:一楼说的有理,你这次出现的情况也是正常的。
    峰面积积分通常是准确的,峰高/峰面积都可以作为计算依据,如果峰型对称,使用峰高也很好,否则还是峰面积比较准确和合理,大家使用的也比较广泛。

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  • 立静致远

    第5楼2007/05/27

    峰面积的测量根据峰的形状基本有不同的算法:如果是对称峰的话,峰面积等于1.065乘以峰高再乘半峰宽;如果不对称峰,峰面积等于峰高乘以在峰高0.15和0.85处分别测峰宽和的一半;如果是窄峰,峰面积等于峰高乘以保留时间.所以不能简单地说峰高,峰面积就大.

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  • 神曲

    第6楼2007/05/27

    “峰高高,面积就高,成正比的趋势”,这是对同一条件,同一流动相而言,你流动相已经改变了,出现这种情况是正常的。
    一般用峰面积法更好。

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  • 洋洋

    第7楼2007/05/28

    我分析的时候流动相是一样的,所有条件都一样,只是标样是用以前的流动相配的,这次的样品是用甲醇配的而已。

    lzy059166 发表:“峰高高,面积就高,成正比的趋势”,这是对同一条件,同一流动相而言,你流动相已经改变了,出现这种情况是正常的。
    一般用峰面积法更好。

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  • 神曲

    第8楼2007/05/28

    哦,我想应该是积分方面的问题,还有样品主峰傍边有无分离度不好的杂质峰

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  • shan-shan68

    第9楼2007/06/03

    应该是不同溶剂造成峰形的改变,再影响到峰面积.以前我也遇到过,改变溶样品的溶剂后,多个杂质峰形状与分离度均改变非常大.

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  • wfx040822

    第10楼2007/06/04

    我认为很正常,你可以多做几个标准样品试试

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