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【求助】急问,有没有湿法消解石墨炉原子吸收测铅的朋友阿??

原子吸收光谱(AAS)

  • 我做茶叶中的铅,干法灰化很麻烦,而且效果不是很好,然后采用湿法,可是总感觉回收很差,酸空白很高,而酸空白加标却很低,不知道为什么?用的酸都是优级纯的居然有2.2ppm,我想知道,湿法做铅到底怎么样?可行吗?实验中消化不完全,总有一些白色的碎屑在,然后用过滤液相流动相的那个东西将其过滤掉,这一步还可以,回收率挺高的,难道损失在那些碎屑上面了么?请教各位。
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  • 意境

    第1楼2007/06/13

    为什么没有人回答呢?真是郁闷死了,湿法实验的,可是不知道为什回收率很低,倒是采用相同方法处理的空白酸的测定值非常高,这很不符合常规阿,消解过程也加了酸阿。量都是一样的,为什么阳平几乎没有值呢?可能什么原因呢?那位大虾帮忙,仪器干燥80-140,灰化500,原子化2000,到底为什么呢?

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  • 小马王

    第2楼2007/06/14

    前几天用湿法消解做了茶叶标准样品,结果还可以
    采用的硝酸+高氯酸体系,加热赶酸到近干时候会有白色沉淀析出,但加水继续加热可基本溶解。
    空白值很高,可能是酸,也可能是其他污染引起,国内正规厂家优级纯试剂感觉还可以的,做铅很容污染,容器浸泡、洗涤很关键,操作要小心,做全程空白可以多做几份,如果是酸引入空白值,所有测得值应该是一致的,如果偏差较大就该好好查查原因了。
    测定时我加入的2%左右的磷酸氢二氨为改进剂,灰化温度700度。

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  • 意境

    第4楼2007/06/22

    谢谢2楼的,我前几天没在,因此没有看到您的回复,谢谢了,请问茶叶标样哪里可以买得到阿,呵呵

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  • 魔鬼化学人

    第5楼2007/06/25

    你应该把酸尽量蒸干,还有就是做空白和样品加的酸量应该保持一致

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  • 紫眸丫丫

    第6楼2007/06/25

    国家标物中心买呀!你为啥不用微波消解?

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  • chinahz

    第7楼2007/06/26

    w我还没有做过回收率,还不知道咋样

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