【讨论】瓦里安CP3800 ECD和5973MSD做菊酯农残，结果大大不同，为何

应助工程师

这两种检测器的检出限是不一样的，菊酯类我估计用5973做能把1ppm的检出来就不错了，但是1ppm的在ECD上却是很高的响应了。
如果如楼主所说，两种都可以检测，那么我估计浓度至少在ppm级别。对于ECD，这么高浓度的样品去做，而标样应该不会这么高的浓度（没听说做菊酯标样最高浓度做到1ppm以上的），那就不在线性范围，显然会偏低。

我的标曲范围是0.04到1.5ppm，等度稀释，ECD和MSD的线性都不错。MSD做标样可以做到几十ppb甚至更低，，但是如果样品背景很高（比如茶叶）就很难检测到目标物，但是蔬菜样品背景低做菊酯没有问题。所以，可以排除斑竹提到的问题。

应助工程师

5973的EI做菊酯标准曲线最低到0.04ppm？我只相信个别的菊酯能做到。0.04~1.5ppm在ECD上做线性能达到0.99以上？

一般的ECD好像很有困难吧？ECD的线性范围本来就是很小的。

溴氰菊酯和功夫菊酯的r分别为0.9993和0.9972，还凑合。
麻烦两位前辈分析一下其它可能的原因。

这个是MSD还是GC的“r”？

应助工程师

你的实验数据有点难以置信

瓦里安CP3800 ECD的技术指标如下：

最高操作温度 450C
检出限 7 fg /sec(lindane).
线性范围 10~4

我没有必要在这里编数据，斑竹可以找一台ECD做做看。即便是不用标曲用单点就近浓度校准，结果也偏低。
我希望找到两个检测器数据差异的原因，非常非常希望。
另外，R值是ECD的。
谢谢各位同行的指点。

应助工程师

提出我的两点怀疑：
（1）GB/T 19648-2005中溴氰菊酯的最低检出限为0.0375mg/kg，根据前处理浓缩10倍来看，最低检出浓度为0.375mg/L(ppm)。而您所说标准曲线最低能做到0.04ppm，在下表示怀疑；
（2）0.04~1.5ppm的范围确实在ECD的线性范围，但是能做到0.999以上，理论上估计可以，但是实际上我还是有点怀疑。
并非挑刺，只是想说明一个意思：有很多细节需要注意。注意到了就会把实验做好。