春天打老虎 2007/06/21
肯定是用三氯化碘,我配过的。
明 2007/06/22
9g三氯化碘。因为后面也提到了加入碘化钾而加入的碘化钾主要也是为了让三氯化碘转换成一氯化碘且保证了一氯化碘的纯度。
核桃 2007/06/24
1.5.5 碘价: 按GB/T 5532―1995 测定,并参照国际标准ISO 3961:1989《动、植物油脂—碘价测定》: 试剂:含三氯化碘的乙酸溶液:称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环乙烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾(100g/L)和30mL水,用几滴淀粉溶液做指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1。 加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2 。V2/ V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至略超过1.5。 将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。 1.5.5.1 称样: 试样的质量根据估计的碘价而异,如下表所示。 估 计 碘 价(g/100g) 试 样 质 量,g <5 3.00 5~20 1.00 21~50 0.40 51~100 0.20 101~150 0.13 151~200 0.10 1.5.5.2 将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中,加入20mL环己烷和冰乙酸等体积混合液溶解试样,准确加入25mL含三氯化碘的乙酸溶液盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。 同样用溶液和试剂制备空白但不加试样。 对碘价低于150的样品锥形瓶应放在暗处1h,碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质,应置于暗处2h。 1.5.5.3 测定 反应时间结束后加20mL碘化钾溶液(100g/L)和150mL水。 用标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。 1.5.5.4 测定次数 同一试样进行两次测定。 1.3.5.5 计算 碘价按每100g样品吸收碘的克数表示时由下式计算: 碘价(I·V)=12.69 c(V1-V2)/m 式中: c:硫代硫酸钠溶液的标定浓度,mol/L; V1:空白实验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V2:测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; m:试样质量,g。
molybdenum 2007/06/24
[quote]原文由 [B]mingzhi0302[/B] 发表: 9g三氯化碘。因为后面也提到了加入碘化钾而加入的碘化钾主要也是为了让三氯化碘转换成一氯化碘且保证了一氯化碘的纯度。[/quote] 同意是9g三氯化碘。可能是与环几烷反应生产的一氯化碘,看配制的试剂说明是含一氯化碘的乙酸就知道了。 加入氯化碘的量并不是转一氯化碘,量太少,根本就不够,可能是生成单质I,对一氯化碘起保护作用,后面加入的单质I也有相同作用
核桃
第7楼2007/06/24
1.5.5 碘价:
按GB/T 5532―1995 测定,并参照国际标准ISO 3961:1989《动、植物油脂—碘价测定》:
试剂:含三氯化碘的乙酸溶液:称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环乙烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾(100g/L)和30mL水,用几滴淀粉溶液做指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2 。V2/ V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至略超过1.5。
将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。
1.5.5.1 称样:
试样的质量根据估计的碘价而异,如下表所示。
估 计 碘 价(g/100g) 试 样 质 量,g
<5 3.00
5~20 1.00
21~50 0.40
51~100 0.20
101~150 0.13
151~200 0.10
1.5.5.2 将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中,加入20mL环己烷和冰乙酸等体积混合液溶解试样,准确加入25mL含三氯化碘的乙酸溶液盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。
同样用溶液和试剂制备空白但不加试样。
对碘价低于150的样品锥形瓶应放在暗处1h,碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质,应置于暗处2h。
1.5.5.3 测定
反应时间结束后加20mL碘化钾溶液(100g/L)和150mL水。
用标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。
1.5.5.4 测定次数
同一试样进行两次测定。
1.3.5.5 计算
碘价按每100g样品吸收碘的克数表示时由下式计算:
碘价(I·V)=12.69 c(V1-V2)/m
式中:
c:硫代硫酸钠溶液的标定浓度,mol/L;
V1:空白实验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2:测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m:试样质量,g。