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【求助】氢氧化钾—乙醇溶液为什么变红了?

分析化学

  • 请教各位老师:
    我配制的氢氧化钾—乙醇溶液在不到一个月的时间内变成了橘红色,为什么?标定前配制时,因没有大瓶,用了3个1000mL的聚乙烯瓶,有一个瓶在配制后24小时就变黄了,其他两瓶为无色。标定后,装在玻璃试剂瓶中。一个月内,溶液颜色逐渐变了,由无色变为黄色,然后变成橘红色。取出原来聚乙烯瓶发现,剩余的有沉淀的部分变得颜色更深。
    请教。
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  • 孙小美

    第2楼2007/06/22

    谢谢老师,不过附件下载了,看到的是空白的文档。能给我发邮箱吗?almyra@163.com

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  • tangldy

    第3楼2007/06/22

    氢氧化钾醇标液配制中的若干问题
    朱书爱
    (郑州油漆厂,河南郑州450016)
    摘要:在配制氢氧化钾醇标液时,发现溶液有发黄变浑浊现象,本文对氢氧化钾醇标液浑浊和变黄的主要原因进行分析,并论述含水的氢氧化钾乙醇标液对酸值测定的影响。
    关键词:氢氧化钾;标准溶液;乙醇;含水量
    中图分类号:rQ421.31 文献标识码:B 文章编号:1003—3467(2003)07一OO4O一01
    根据GB6743—86和HG2—569—77进行漆基和 值的制定,正确配制氢氧化钾乙醇标液是准确测定涂料的酸值测定中,都要使用0.1mol/L的氢氧化钾 酸值的前提,在实际工作中配制0.1mol/L氢氧化钾醇(一般为甲醇或乙醇)标液,但是清澈标液放置一 乙醇标液时往往是先加入少量的水,将氢氧化钾试段时间后,会逐渐变黄、浑浊,有时还有结晶析出。 剂溶解后再加乙醇。加水量对酸值的影响见表1。
    为此,本文对消除氢氧化钾醇标液浑浊和含水的乙 试验按GB6743—86进行,结果见表1。
    醇标液对酸值的影响进行探讨。
    1 氢氧化钾醇标液浑浊的原因及解决方法
    影响氢氧化钾醇标液浑浊的原因是氢氧化钾试剂中含有碳酸盐。当氢氧化钾试剂加入醇后,不溶于醇的碳酸钾和碳酸钠便悬浮在醇中,从而造成溶液浑浊。防止溶液浑浊的关键是脱除碳酸盐。
    如果要脱除氢氧化钾甲醇标液中的碳酸盐,只需称取配制浓度所需的氢氧化钾试剂,然后加入甲醇中,摇匀、静置大约一周,待溶液清澈后,过滤、弃去沉淀取清液。但脱除氢氧化钾乙醇标液中的碳酸盐,就不能用上述方法,因为95% 的乙醇含水量高,会有部分碳酸盐溶于水中,难以分离,这时就需向氢氧化钾乙醇标液中加入10%的氯化钡溶液(1L大约需3 5mL氯化钡溶液),静置约两周,待溶液清澈后,过滤,弃去沉淀,取清液。
    2 氨氧化钾乙醇标液变黄的原因及解决方法
    影响氢氧化钾乙醇标液变黄的原因是:①氢氧化钾试剂中存在铁、镍和硫酸根等杂质;②乙醇试剂中含有醛、酮等杂质;③ 当这两种试剂混合在一起,铁、镍与醛酮反应生成带色物质,使溶液逐渐变黄。
    为了消除试剂的纯度对标液颜色的影响,在选用试剂时要选用分析纯以上的正品试剂,才能消除标液变黄的现象。
    3 氨氧化钾乙醇标液含水量对酸值的影响
    氢氧化钾乙醇标液的浓度和体积直接影响到酸
    表1 加水量对试样酸值的影响
    注:加水量指1L氢氧化钾乙醇标液的加水量。酸值单位为mgKOH/g。
    从表1可以看出,氢氧化钾乙醇标液加水量越少对酸值的影响越小,1L加水量不要超过50mL,因为加水量越多,测出的酸值越低,这是因为漆基溶水性差,遇水形成絮状团,包围部分羧基,被包裹的羧基未能参加反应,减少了标液用量,从而导致酸值数据偏低 J。
    4 结束语
    综上所述,在配制0.1mol/L氢氧化钾乙醇标液时应选用分析纯以上的正品试剂,脱除碳酸盐;配制标液时,加水量越少越好,1L标液加水量最多不超过50mL。
    参考文献:
    [1] 赵藻藩,陆定安.分析化学[M].北京:高等教育出版社.1992.
    [2] 任友直,张秀梅.涂料工业用原材料标准手册[M].北京:化学工业出版社。1992.
    收稿日期:20O3—03—15
    作者简介:朱书爱(1971一),女,助理工程师,从事化工原料质量检验工作,电话:(0371)6783340转20560。

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  • 孙小美

    第4楼2007/06/23

    谢谢两位老师,又学到了很多东西!!

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