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【求助】梯度如何解决气泡问题

液相色谱(LC)

  • 在用梯度洗脱法测西洋参含量时出现气泡,因我是刚刚接触梯度法,特向各位老师请教,有没有去除气泡的方法。
    西洋参的流动相和梯度设置如下:
    乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B
    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~25 19→20 81→80
    25~60 20→40 80→60
    60~90 40→55 60→45
    90~100 55→60 45→40
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  • Easy-Boy

    第1楼2007/06/22

    需要在线脱气机。或者在线脱气装置。

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  • wsy18

    第2楼2007/06/22

    如果是高压梯度,溶剂事先脱气就行了。

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  • zhzhan

    第3楼2007/06/23

    我用的就是高压梯度,还是出现了气泡干扰,问过仪器相关维护工程师,他们说是因为乙腈和水混合就是很容易产生气泡,建议我把初始的流动相B改为19%的乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度再相应更改.可是按照这个试,不进样空针图谱出现一个历时很长不规则的峰,不知道是怎么回事(原先是出现很规则的频率很快的波动峰)

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  • iluvm

    第5楼2007/06/23

    应助工程师

    流动相还是要脱气啊,用吹He的效果比较好.
    Purge的时候再看看有没有气泡

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  • xiaoluo218

    第6楼2007/06/23

    要充分的脱气。运行中出现的话肯定是脱气不够,只能用纯有机相,大流速(1.2)冲12min,应该可以了,在不行,只能排液了,purge拉

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  • sun113791

    第7楼2007/06/23

    梯度分析,确是易出现此情况,不知你用是什么牌?
    另外,也不是超声脱气时间长就好,一般十分钟就够了。
    做梯度还是在线有脱气的好。

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  • 锐峰

    第8楼2007/06/23

    1 溶剂脱气.两种方法:使用在线脱气机,或者用氮气,最好是氦气,吹脱流动相中的空气.
    2 在流动池后加背压.如果气泡被压缩的很小,检测器对它们没感觉,那就达到目的了.但是背压不要加得太多,否则流动池很容易漏液,甚至破裂.市场上有售背压调节装置,或者自己缠一段管路,一米多长,先找段管子,直接接泵上试一下压力多少,大概在0.5Mpa左右就可以了,试好了再接到流动池后面.

    锐峰科技-助您一臂之力!

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  • 制备液相

    第9楼2007/06/23

    梯度混合肯定就有气泡的,不可以避免
    好的方法是在末端出口的地方加一个反压装置,让气泡能够顺利的流出来而且不在检测池里边放大\缩小 .

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  • tianru的爸爸

    第10楼2007/06/24

    把你的流动相A改为19%的乙腈/0.1%磷酸溶液,而B为81%的乙腈/0.1%磷酸溶液,重新计算梯度表。
    做样品之前用100%的乙腈把你的AB管路冲洗干净(可以连接检测器监视),再换你的流动相,接色谱柱。

    zhzhan 发表:在用梯度洗脱法测西洋参含量时出现气泡,因我是刚刚接触梯度法,特向各位老师请教,有没有去除气泡的方法。
    西洋参的流动相和梯度设置如下:
    乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B
    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~25 19→20 81→80
    25~60 20→40 80→60
    60~90 40→55 60→45
    90~100 55→60 45→40

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