【求助】老化柱子以后有些物质不出峰了，大家帮忙看看。

会不会是样品的黏度太大了？前几天我们用GC/MS做PAH时也出现类似情况。连内标都不出峰都找不到，打标样也不出峰了，并且用手动进样可以找到峰。自动进样时，明明看着有溶液进入进样针，注入衬管就是不出峰。我们也排除了很多原因，以前也同样这样分析过PAH，相同的程序。最后我们重新处理了样品，采用甲苯来作为内标溶剂（以前用甲醇作为内标溶剂），用自动进样，可以找到峰。降低了样品的黏度，只能说可能时样品黏度造成，具体的我们也没有弄明白，不过现在做PAH正常了。以后我们可以多交流。

你们MS没有问题吧？对你烤柱子有没有开气？柱子切的时候是否切的平滑，没有堵吧？

我用的是FPD检测器，一共有11种有机磷，其中8种响应正常，而且在老化完后者8种拖尾情况明显好转，就是其他3种响应明显变低，这3种是敌敌畏、甲胺磷、异稻瘟净。不知如何是好啊，我这样老化柱子应该没错阿，载气一直同者的，1.5ml/min的流量。

出峰的响应值是否于之前差不多,有可能漏气

HP5应该是个强极性的柱子吧，你的老化温度是不是高了一点呀。

我觉的是你的柱子坏了，因为所有条件都跟以前一样，为什么灵敏度会下降呢？可以试一下将接进样口和检测器口柱子对换一下，再老化，我有试过开始柱子灵敏度下降，对换后恢复正常。但我用的试FID 检测器。

问题解决了，第二天又继续在290度烘烤了3.5小时，然后进样，所有物质均出峰了，除了甲胺磷和乙酰甲胺磷响应没有提高，其他物质响应均比没老化前提高了，看来我上次老化时间不够长，不够彻底，反而好像使柱子中的活性点多了。

我认为是检测器那端的柱子捣的鬼，膜被烧掉或温度高的话，活性高的易出现问题，甲胺磷出峰占了分子量小的光，当然我认为楼上所述也是原因之一

HP5是个弱极性的柱子