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LC-ICP-MS分析重金属,为何物质的响应值会突然变低?(附图)

  • 翯翯清秋
    2014/07/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大侠,再次恳请各位帮助!

    在LC-ICP-MS分析中,我的几种物质的响应值变化很大,标液是同样的,大家请看图1和图2是我两天内做的结果,流动相,流速等条件都是一样的,请问各位大侠为何会出现这种情况?

    感激不尽!!!!

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  • 翯翯清秋

    第2楼2014/07/14

    不是样品的问题,以前用另外一只同型号的柱子也遇到了这样的问题,以为是柱子用太久了,换了这只柱子。

    现在的柱子是新的,做了两次之后也开始出现这种问题了。很郁闷

    三种物质的响应值都变了,变化比较多啊!

    e_liang369(v2821515) 发表:样品没配好吧

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  • zhaohua8011

    第3楼2014/07/14

    样品或者稀释液不稳定,导致浓度变化!

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  • mofeng2012

    第4楼2014/07/14

    会不会是柱子前后没冲洗干净,导致峰变化呢?

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  • 翯翯清秋

    第5楼2014/07/14

    响应变低不会是没洗干净柱子吧!

    原文由mofeng2012发表:会不会是柱子前后没冲洗干净,导致峰变化呢?

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  • 翯翯清秋

    第6楼2014/07/14

    应该不是浓度的问题

    原文由zhaohua8011发表:样品或者稀释液不稳定,导致浓度变化!

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  • bingwang228

    第7楼2014/07/14

    应助达人

    会不会是流动相变化,或者柱子没有平衡好引起的漂移,连续进几针看一下时间漂移

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  • 翯翯清秋

    第8楼2014/07/15

    连续进了三针,图形是相似的,不知道哪里出了问题,第一个峰是接近死体积的,响应值和峰形都变化太明显

    bingwang228(bingwang228) 发表:会不会是流动相变化,或者柱子没有平衡好引起的漂移,连续进几针看一下时间漂移

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  • 翯翯清秋

    第9楼2014/07/15

    顶一下 请大神指教

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  • 初晶古恒

    第10楼2014/07/16

    液相部分:是否为自动进样器进样量不稳定?色谱柱是否设置柱温?不恒定的柱温会导致出峰时间变化。流动相中是否含离子对?

    ICP部分:离子化效率是否变化(应重点考虑)?雾化器是否动过?一般雾化效率大概在7~20%,如果LC流出液的成分、环境温度的变化,都会影响离子化效率。包括雾化气体的压力等等。

    MS部分:MS腔体的真空度如何?是否采用了DRC模式?反应气有没有变化?锥孔是否有过清洗?

    导致出现你这个问题的因素太多了,需要一一排查。不过有一点,能够重现的实验现象背后,一定有可探明的规律性原因。

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