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液体进样重现性问题!

  • zhoujunwen
    2004/12/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我想问下,进1ul的液体标样。做出来的重现率多大比较合适。我新接触这个,这几天同样的条件,进1ul液体标样,得到的峰面积千奇百怪,差别高大8倍,是手动进样,。GC是6820。请教怎么样可以提高重现率?
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  • 第1楼2004/12/24

    你是手动进样吗?若是自动进样,应该忽略进样技术问题。是否检测器喷嘴需要通一下?或者重新老化一下。

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  • 第2楼2004/12/24

    液体进样应该重现性是很好的,在你的检测器没问题的情况下检查一下你的进样口,色谱住的各连接处是否漏气,你的进样针是否漏气,进样手法是否好,且一致,密封垫片是否需更换了?(仅供参考)

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  • 第3楼2004/12/25

    是手动进样,GC才买来一个星期,。进气的垫片换了一块拉!效果好象没太多的改善,我想问 采用分流模式。分流出口的流速,你们一般设多少?

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  • 第4楼2004/12/25

    本人同意楼上朋友的意见.当然进样时,速度也最好迅速,进样器保持畅通清洁状态.供参考.

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  • 第5楼2004/12/26

    在GC的实际操作中,低于5ul的进样量采用手动进样,重现性确实难以保证,进样时的操作手法,进样针的推入速度,推柄的推入速度,扎入过程中及开始推推柄,或者是扎入深度固定再推推柄,影响极大,还有汽化室的温度等诸多影响因素,特别是人为的因素,离散性很大,所以,采用自动进样器有时候是必要的。
    遗憾的是,目前各家GC厂家的自动进样器价格昂贵,为什么?因为都不是自己制造的,要先赚一笔大钱,其实自动进样器可以购买原厂部件(OEM),欢迎交流信息和讨论。
    dongnan@sinoinstrument.com
    http://www.sinoinstrument.com

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  • 第6楼2004/12/26

    首先你要坚信1um手动进样肯定是可得到满意的重复性的,我这边用0.5um手动进样重复性都很好,不知你有没有检查过我上次说的地方?是不是重复性重来都没好过?(共同学习)

    zhoujunwen 发表:是手动进样,GC才买来一个星期,。进气的垫片换了一块拉!效果好象没太多的改善,我想问 采用分流模式。分流出口的流速,你们一般设多少?

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  • 第7楼2004/12/26

    对了,我到没注意分流口流速,一般设定一定的分流比就可以了,这要看实际情况才能设定

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  • 第8楼2004/12/26

    保留时间都没什么差别,峰面积一般是在 43-100左右。只有很少的个别(达到220。小到23)差别大!仪器由安捷伦的工程师装好后,除了进样口换过垫片外没动过,仪器装好后用仪器里面配的液体进样,重现比较好。我们自己进样时,分离的组分有9种,是不是组分越多重现性就越差?星期一,我仔细检查检查,谢谢大家的意见,呵呵,

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  • 第9楼2004/12/26

    进样针是量程5ul的,真实的进样量就是有点点变化,应该也不会很大

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  • 第10楼2004/12/26

    5um的针进1um是没问题的,也跟组分多少没关系,不知你的峰面积是什么单位,怎么这么小?

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