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【讨论】相同样品，不同仪器差别有多大？

深海的海豚

2007/07/06

液相色谱（LC）

我们使用的安捷伦液相色谱仪，

偶然的机会，发现样品测定结果比理论偏高5％左右，

第二次试验时候，我们使用了2台液相色谱仪，

不同色谱柱（25cm，ODS C18,5um,安捷伦和迪马）进行了试验。

配制供试品和对照品溶液各2份，

两台色谱仪同时进样（样品一致，过滤后分入不同洁净小瓶中），

测定结果仍然一台仪器含量高5％。

色谱仪A为自动进样（含量偏高5％）；色谱仪B为手动进样（含量正常）。

考虑到色谱柱不同的因素，将A的色谱柱换到B上，

重新配制对照品溶液和样品溶液，结果含量正常。

由上，可否判断仪器问题？

如果仪器有问题，应该供试品和对照品呈现相同表现，对最终结果不应有如此差别啊！

两台色谱仪样品重复性没有问题，系统适应性没有问题，柱效12000左右。峰形对称。

请问，仪器问题？还是什么问题？非常感谢！

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happy水中月

第1楼2007/07/07

是否是检测器的问题啊？还没有遇到过这样的问题，哪位大侠给解释一下。

0

tm888

第2楼2007/07/20

仪器本身出了精度和稳定性以外，没区别
更大的影响在于不同色谱柱的分离效果不同～
沈阳天美达色谱技术中心

0

家有宝贝儿

第3楼2007/07/20

我认为不一定是仪器的问题。
因为你第二次在B上测定的结果含量正常，是使用重新配制的对照品溶液和样品溶液。与第一次使用的不同，所以有可能在配制时出现偏差。当然也不能完全排除仪器的问题。
建议固定仪器，固定样品，在B上多重复几次结果，看是否结果一直偏高。数据多了才好分析。

0

tanggangfeng

第4楼2007/09/08

个人觉得是检测器的问题。
我想问下，你的标准品是怎么确定的？
1）同样是紫外检测器，同样波长 dad与vwd检测的结果有可能是不一样。两检测器的灵敏度是不一样的，参比也不一样的。
2）同样是dad检测器使用时间不一样，也会有不同的相应值。
3）同样是dad检测器，一样的波长，一样频宽和一样地参比，如254，8；450，80。A检测器不打开乌灯，B检测器打开乌灯，相应值也会有所不同。
如果要精确测样品浓度，标样与样品应在同一仪器，同一条件检测。不同仪器，即使是同一条件，可比性不大！
lqqer 发表:我们使用的安捷伦液相色谱仪，

偶然的机会，发现样品测定结果比理论偏高5％左右，

第二次试验时候，我们使用了2台液相色谱仪，

不同色谱柱（25cm，ODS C18,5um,安捷伦和迪马）进行了试验。

配制供试品和对照品溶液各2份，

两台色谱仪同时进样（样品一致，过滤后分入不同洁净小瓶中），

测定结果仍然一台仪器含量高5％。

色谱仪A为自动进样（含量偏高5％）；色谱仪B为手动进样（含量正常）。

考虑到色谱柱不同的因素，将A的色谱柱换到B上，

重新配制对照品溶液和样品溶液，结果含量正常。

由上，可否判断仪器问题？

如果仪器有问题，应该供试品和对照品呈现相同表现，对最终结果不应有如此差别啊！

两台色谱仪样品重复性没有问题，系统适应性没有问题，柱效12000左右。峰形对称。

请问，仪器问题？还是什么问题？非常感谢！

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