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第1楼2007/07/13
(1) 所选溶剂必须具备的条件:
a.不与被提纯物质发生化学反应
b.温度高时能溶解较多量的被提纯物,低温时只能溶解很少量,
c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小,
d.沸点不宜太高,也不宜太低,易挥发除去,
e.能给出好的结晶,
f.毒性小,价格便宜,易得。
(2) 选择溶剂的方法:
a.单一溶剂:
取0.1g固体粉末于一小试管中,加入1ml溶剂,震荡,观察溶解情况,如冷时或温热时能全溶解,则不能用,溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中,不溶,如加热还不溶,逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸,仍不溶,则不能用,溶解度太小。
取0.1g固体粉末,能溶在1-4ml沸腾的溶剂中,冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量,则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂:
某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小,找不到一个合适的溶剂时,可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶,如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂,难溶于另一种溶剂,往往使用混合能得到较理想的结果。
使用混合溶剂时,应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中,滤去不溶性杂质后,再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊,然后再加热使之变澄清,放置冷却,使结晶析出。