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【求助】液相出现周期性鬼峰与倒峰是什么原因?

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 我使用的是戴安低压四元泵,170紫外检测器,在做三七剃度洗脱时出现该问题,到今天为止共做了5天,前两天还很正常,第三天开始出现鬼峰和倒峰,没次都出现在30分钟到40分钟之间。流动相是乙腈-水走梯度。刚开始怀疑为检测器进气泡,但经过冲洗后还有,换色谱柱后依然出现;对系统整个进行全面清洗后依然有。我都快疯了,请大家帮帮忙,给我分析一下是什么原因造成的,该怎么解决?急!

sun113791 2007/07/23

给你点建议: 1、不要用梯度,直接用单泵,不接色谱柱,用水和乙腈分别直进接走基线,看是不是有此问题? 2、改变一下波长,从220nm换成254nm或280nm是不是都有此问题? 3、要根据你产品的保留时间来判定,进样如不适,会残留样品在进样器,后会带出来,出现鬼峰。 4、检测器如进了气泡,也有可能出现此问题的。 5、如一与二,的情况,未出现,你就一步步 接上色谱柱进行试验。 6、出现倒峰,实际操作中很正常的,这跟配样品用溶液与流动相之间的配比不同有关系,尽量所进样的溶液与流动相的配比基本相差无几较好。

zjjhczl 2007/07/22

[quote]原文由 [B]yxhsz[/B] 发表: [quote]原文由 [B]mvp168[/B] 发表: 这么多原因都排除了,难道是仪器问题?在乙睛和水的梯度洗拖三七中,基线会往上漂移的,仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高,有时候出出现鬼峰的。[/quote] 仪器正常,通过系统的排查,可以确定仪器没有问题,现在我都快郁闷死了!看来只能对溶剂做排查了,明天继续检查,大家有什么建议请提出![/quote] 个人意见:梯度洗脱的时候两个溶剂比例变化较快的时候基线会漂。 还有你最好把图谱传上来看看,在什么位置出现什么形状

深海的海豚 2007/07/21

你可以做一个空白(阀切换一次),再进一个流动相,看看两次基线情况,从楼主说的情况来看,应该空白也出现同样的情况,我记得乙腈和水梯度的确会有倒峰出现,做一个简单的基线扣除也就可以解决了。 前两天正常的时候,难道基线在整个梯度过程中都是平稳的?

nicexxh 2007/07/21

你可以注意下你的流动相在接上仪器前脱气脱好没有,还有,你的流动相泵流路,在开机分析前要一定排气,如果有气泡,会出现上述情况。

peggy 2007/07/23

鬼峰产生得原因主要有五点: 1.进样阀残余峰 2.样品中得未知物 3.柱未平衡 4.TFA氧化(肽谱) 5.水污染 你的仪器出现周期性的鬼峰,我想主要原因应该出在1和3上,可以用强溶剂清洗一下进样阀,而且进样前最好用新的水

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  • dboer

    第1楼2007/07/20

    你的梯度是什么样子的?如果梯度不合适会出现你说的情况。

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  • guoqifen

    第3楼2007/07/21

    可能是梯度的选择出问题了,重新调整一下梯度试一试

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  • chong6230

    第4楼2007/07/21

    应该是流动相的问题

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  • 深海的海豚

    第5楼2007/07/21

    你可以做一个空白(阀切换一次),再进一个流动相,看看两次基线情况,从楼主说的情况来看,应该空白也出现同样的情况,我记得乙腈和水梯度的确会有倒峰出现,做一个简单的基线扣除也就可以解决了。
    前两天正常的时候,难道基线在整个梯度过程中都是平稳的?

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  • nicexxh

    第6楼2007/07/21

    应助达人

    你可以注意下你的流动相在接上仪器前脱气脱好没有,还有,你的流动相泵流路,在开机分析前要一定排气,如果有气泡,会出现上述情况。

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  • bludger

    第7楼2007/07/21

    我的流动相是脱过气的,流动相是没有问题的。现在就是单走乙腈也会在30到40分钟出现相同的情况。看来不是梯度的问题!

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  • sudar

    第8楼2007/07/21

    我也经常出现这样的情况

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  • 广西分析仪器技术

    第10楼2007/07/21

    这么多原因都排除了,难道是仪器问题?在乙睛和水的梯度洗拖三七中,基线会往上漂移的,仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高,有时候出出现鬼峰的。

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