sun113791 2007/07/23
给你点建议: 1、不要用梯度,直接用单泵,不接色谱柱,用水和乙腈分别直进接走基线,看是不是有此问题? 2、改变一下波长,从220nm换成254nm或280nm是不是都有此问题? 3、要根据你产品的保留时间来判定,进样如不适,会残留样品在进样器,后会带出来,出现鬼峰。 4、检测器如进了气泡,也有可能出现此问题的。 5、如一与二,的情况,未出现,你就一步步 接上色谱柱进行试验。 6、出现倒峰,实际操作中很正常的,这跟配样品用溶液与流动相之间的配比不同有关系,尽量所进样的溶液与流动相的配比基本相差无几较好。
zjjhczl 2007/07/22
[quote]原文由 [B]yxhsz[/B] 发表: [quote]原文由 [B]mvp168[/B] 发表: 这么多原因都排除了,难道是仪器问题?在乙睛和水的梯度洗拖三七中,基线会往上漂移的,仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高,有时候出出现鬼峰的。[/quote] 仪器正常,通过系统的排查,可以确定仪器没有问题,现在我都快郁闷死了!看来只能对溶剂做排查了,明天继续检查,大家有什么建议请提出![/quote] 个人意见:梯度洗脱的时候两个溶剂比例变化较快的时候基线会漂。 还有你最好把图谱传上来看看,在什么位置出现什么形状
深海的海豚 2007/07/21
你可以做一个空白(阀切换一次),再进一个流动相,看看两次基线情况,从楼主说的情况来看,应该空白也出现同样的情况,我记得乙腈和水梯度的确会有倒峰出现,做一个简单的基线扣除也就可以解决了。 前两天正常的时候,难道基线在整个梯度过程中都是平稳的?
nicexxh 2007/07/21
你可以注意下你的流动相在接上仪器前脱气脱好没有,还有,你的流动相泵流路,在开机分析前要一定排气,如果有气泡,会出现上述情况。
peggy 2007/07/23
鬼峰产生得原因主要有五点: 1.进样阀残余峰 2.样品中得未知物 3.柱未平衡 4.TFA氧化(肽谱) 5.水污染 你的仪器出现周期性的鬼峰,我想主要原因应该出在1和3上,可以用强溶剂清洗一下进样阀,而且进样前最好用新的水