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【求助】关于锌、铁、铜标准曲线的难解问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用石墨炉测定动物血样(量太少,约0.5ml,只能用石墨炉来测)中Pb、Zn、Cu、Fe含量,结果铅测出来是一次正、一次负,Zn和Fe无法建立标准曲线(各个浓度(包括空白)吸光度都差不多,在0.68左右),Cu的重复性也很差。

    我是新手,现在压力很大,请帮我找找原因

    注:
    1、工作曲线浓度都是0\50\100\200\400 ppb,是否浓度太高了;
    2、机子是新买的日立Z-2000。

    3、450℃干法灰化
    4、标准品用优级纯硝酸配制,实验用水为超纯水(16 MQ/cm)
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  • xsalex

    第1楼2007/08/05

    怎么没人理我,我真得很着急啊

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  • chunxi

    第3楼2007/08/14

    一般,吸光值在0.2-0.7,线性比较好。太高浓度吸光值会都停留在某一个值的。
    cu:2.5 5 10ppb
    fe:5 10 20ppb
    pb:10 20 40ppb
    zn:2.5 5 10ppb
    以上是我平时所用的标线浓度,R>0.9980,希望对你有用。

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  • shuizhuer-bj

    第4楼2007/08/16

    我们铅做到60PPB。太高曲线弯曲,你可以配低一点儿试一下

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  • nhd

    第5楼2007/08/16

    灰化温度太低,试剂纯度不够。

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  • sounthwind

    第6楼2007/08/21

    问一个,像这样做低含量元素的测定时需要的试剂一般是什么纯度呢?需要注意什么呢?

    nhd 发表:灰化温度太低,试剂纯度不够。

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  • case06

    第7楼2007/08/22

    搞了一年分析,居然还没有用过石墨炉啊

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  • wangyh186

    第8楼2007/08/25

    我估计是仪器操作有问题,可能石墨炉测定条件有问题。没有原子化!或者积分时间有问题

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  • 步遥

    第9楼2007/08/25

    Pb:标准曲线浓度最高点最高不要超过50ug/L.
    Zn:大多数实验室是无法用石墨炉测Zn的,锌的污染实在太难以避免。

    我的建议,Pb可以用石墨炉法做。重要的是控制石墨炉的升温程序,干燥温度,灰化温度和原子化温度。

    其他元素我没有什么经验,可以考虑将样品稀释后用火焰法做。

    xsalex 发表:我用石墨炉测定动物血样(量太少,约0.5ml,只能用石墨炉来测)中Pb、Zn、Cu、Fe含量,结果铅测出来是一次正、一次负,Zn和Fe无法建立标准曲线(各个浓度(包括空白)吸光度都差不多,在0.68左右),Cu的重复性也很差。

    我是新手,现在压力很大,请帮我找找原因

    注:
    1、工作曲线浓度都是0\50\100\200\400 ppb,是否浓度太高了;
    2、机子是新买的日立Z-2000。

    3、450℃干法灰化
    4、标准品用优级纯硝酸配制,实验用水为超纯水(16 MQ/cm)

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  • 步遥

    第10楼2007/08/25

    建议楼主向同一行业的实验室咨询。

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  • yanwenwu

    第11楼2007/08/25

    要有优级纯硝酸和超纯水,硝酸还得做空白,有的优级纯的硝酸某些金属含量较高,我们上次买的一批优级纯硝酸镉含量特别高.所在硝酸非常重要.

    sounthwind 发表:问一个,像这样做低含量元素的测定时需要的试剂一般是什么纯度呢?需要注意什么呢?

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