我在故我思
第3楼2007/08/20
楼主,按照您的方法来做您的实验的话,的确步骤是简洁的,但是有几个问题:1.使用密闭微波萃取,在萃取过程中温度是比较高的,等萃取结束之后,需要等溶剂冷却之后才能进行下一步操作,这也是费时间的。这个不是主要的影响因素;2.我认为这个是比较主要的因素,对于实验的影响。您提到使用针筒过滤器来过滤样品提取溶剂,一般,HPLC对流动相的要求是比较严格的,不知道针式过滤器能否达到要求,这个是比较主要的。
如果楼主能将萃取之后的过滤到进样之间的实验操作解决,那么要解决微波萃取这个还是比较方便的,上面提到了,在学术网上有许多的文献可以参考的,如果没有权限下载全文,楼主不凡先看看摘要也是可以的。
shuner
第4楼2007/08/20
谢谢楼上的讨论。
1、关于时间的问题,用超声萃取再加上过固相萃取柱的话至少要4个小时以上,微波萃取基本上没有前处理的时间了,直接取样品放入萃取罐,当然样品量比较少的,估计不能超过5克。萃取的温度一般在120度到140度,我看了些资料,如果用CEM的微波萃取仪,冷却时间应该小于15分钟,这样算起来,微波萃取总共花的时间不到一个小时,差距还是非常大的。但这同时也带来了一个问题,就是样品量的问题,微波萃取的样品量比较少,是不是能达到检测的要求?
2、关于通过针筒过滤器过滤的样品是不是能直接上HPLC的问题,这倒不用担心,因为HPLC会经常用到针筒过滤器过滤进样的,实在不行完全可以加上一个高速离心,取上清液在过滤进样。
lazyfish2009
第6楼2007/09/07
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微波萃取比索氏萃取省时省力,RoHS检测中应用的比较多。我们用的不是CEM的微波,冷却时间20分钟左右。萃取过程只有10-15分钟,从称样到冷却结束总时间大概在1小时左右。时间上是非常有优势的。
但是它也有缺点,由于样品量不能过多,一般不超过5g,所以取样必须要有代表性。如果样品中待测物浓度太低,可能需要浓缩。另外,萃取后过滤也是问题,有时的确要借助离心机,不然堵塞滤纸,难以过滤。同时,上柱前必须用微孔滤膜过滤。
除此以外,其密闭性好,反应时间短,萃取效果好,相对安全,都是优点。